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液相色谱（LC）

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主题：【第六届原创】泵压异常的排除方法

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夕阳

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发表于：2011/11/20 14:42:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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在液相色谱的使用中，泵压问题是一个经常困扰着操作者的问题。为此，本文针对液相色谱仪常见的泵压故障做一小结，以供接触液相色谱仪时间不长的操作人员参考之用。
液相色谱仪完整的泵系统基本由：流动相，脱气装置，比例阀，泵头，排放阀，混合器，进样阀，预柱，色谱柱，流通池组成。
泵系统流程图及泵的实体图如图-0及图-1所示：

图-0 完整泵的流路系统的流程图

图-1 泵的实体分布图（不含预柱，分析柱和流通池）
液相色谱仪用的泵（以下简称液相泵）的压力常见故障一般为：无泵压，泵压高，泵压低和泵压不稳四种。
为了便于说明下面的问题，首先需要指明两点，首先，所谓的“泵压”是指柱前压力，也就是分析柱前面的压力。其次，泵压的检测一般是通过压力传感器来完成的，而这个传感器一般是安装在混合器或排放阀里面；并且为了着重说明流路问题，本文的前提是确保压力传感器及其放大电路出于完好无损的状态下。
下面以日立L-2000系列液相泵为例，逐一介绍排查和处理方法：
（一）无泵压故障
此种故障一般均是由流路中漏液引起的，而这种漏液有分为外漏和内漏两种类型。
（1）泵的入口端的单向阀里面的阀球和阀座关闭不严（属于内漏型）
此种原因比例占无泵压故障的90%，单向阀组的结构见图-2所示，而单个单向阀的细部结构图如图-3所示，而单向阀的实体图如图-4所示：

图-2 单向阀组结构图（一般两个单向阀串联为一组）

图-3 单向阀的细部结构解剖图

图-4 单向阀实体图

这种单向阀的阀球和阀座的结构和作用，类似人类心脏的瓣膜一样，仅允许液体以一个方向流动，不允许液体回流，因此简称为单向阀；图-3标出的方向是自下而上。如果，因为某种原因使阀球与阀座关闭不严，就会发生液体部分或全部“回流”的现象，类似人的心脏二尖瓣闭锁不全的病症一样，其后果就造成了无泵压的故障。
造成阀球与阀座关闭不严的原因，大多是由于流动相在阀球表面或阀座处结晶造成的。一般流动相使用甲醇或乙腈时，不易产生这种故障。如果流动相使用的是比较易于结晶的试剂或者流动相在使用前没有过滤时，往往容易造成这种故障；例如流动相使用冰醋酸等。
当单向阀发生这种故障时，可将单向阀取出后放入盛有甲醇溶液或清水的烧杯中，使用超声波清洗器清超10分钟即可。
需要指出的是，对于这种单向阀，在清洗时有可能阀座或阀球脱落出外套，因此在清洗后复原时要注意阀座与阀球的接触面不能装反了，一定要确保将阀座光滑的一面与阀球接触。
（2）排放阀内部密封垫损坏（属于内漏型）
这种故障比较隐蔽，因为排放阀内部密封圈和密封垫损坏后会造成闭锁不严，那么流动相会“悄悄”地从排放管被旁路放掉，从而造成无泵压的假象。排放阀及密封垫的外形见图-5，6所示：

图-5 排放阀外观图

图-6 密封垫外形图
（3）流路中存在严重的漏液现象（属于外漏型）
一般来讲，以管子连接处的漏液最为明显，只要稍加注意便可发现有大滴液珠出现。为了便于快速地观察到液漏的地点，也可以在泵的流路下面铺上一张滤纸，通过漏液的落点很容易就发现了漏液的地方。放置方法见图-7所示：

图-7 放置滤纸以便观察漏液点
（4）泵用活塞杆断掉（等效内漏型）
这个属于比较隐蔽和不易判断的故障，因为即使活塞杆断掉了，泵依旧转动。在本文例举的串联泵的机型中，以第一级泵的活塞杆（图-8中的左侧泵）断掉最为明显。如果是第二级活塞杆断掉（图-8中的右侧泵），泵压的表现为低下和不稳。活塞杆的位置见图-8所示：

图-8 串联泵的活塞杆
对于这种故障的判断是：脱开第一级泵的输出管路后启动泵，观察是否有溶液涌出便可知晓，脱开的管路处见图-9所示：

图-9 判断活塞杆是否断掉的检查点
（一）泵压高故障
要想判断泵压的高低，首先就要弄清楚自己仪器的泵压究竟多高算是正常值。决定泵压高低的因素有：流动相的流速、流动相的成份、固定相的材料、分析柱的长度、分析柱的温度等。因此液相泵在初次使用或正常状态下，记录下上述条件是今后判断泵压的最基础，最可信的第一手资料，也是今后维修的可靠的依据。遗憾的是，许多仪器使用者并没有认识到这一重要性。例如日立L-2000系列泵在使用甲醇做流动相，流速为1mL/min，分析柱长150mm，柱温为室温（25°左右），固定相为碳18，此时的泵压约在6Mpa左右。
由于从泵到分析柱之间的流路中串有许多部件，并且这些部件在流路中势必会产生阻尼的作用，因此这些部件产生的压降也要算在总的泵压值里面的。尽管在正常状态下，这些阻力有时微乎其微，但是如果哪一个环节出现堵塞现象均可造成泵压高的结果。由于目前液相泵一般均采用恒流控制方式（即保证流动相流量不变，仅仅是改变泵用电机的转速），当流路中某一个环节出现堵塞时，为了保持流动相的流速不变，泵用电机势必要提高转速来加以补偿，这就造成了柱压高的后果。这种情况就类似人的动脉血管硬化，狭窄而引起的高血压的后果是一样的道理。
判断泵压高的故障我一般采用的是“优选法”。即首先从整个流路的二分之一处断开管路来观察泵压是否有改观。然后再从四分之一初入手，以此类推。直至找到结症所在。
（1）由于泵压高的原因以分析柱的原因居多，因此这个二分之一处就从脱开分析柱入口处入手。见图-10 所示：

图-10 脱开分析柱
当将分析柱与管路分离后，如果泵压立刻降到0.5Mpa以下时，则基本可以判断是分析柱造成的泵压高的原因，这其中又以分析柱入口处的筛板被堵塞的原因居多；解决的办法：反向冲洗柱子，仅仅超洗柱头，更换新的筛板等等。柱头与筛板外观图见图-11所示：

图-11 柱头与筛板
（2）如果脱开分析柱后泵压虽然下来一些了。但是仍然远远高于0.5MPa时，就要将整个流路的四分之一处开路，以判断堵塞的地点；那么这个四分之一处就是排放阀的出口处，见图-1和图-12 所示：

图-12 脱开排放阀

（3）当脱开排放阀后泵压远远小于0.5MPa时，那么堵塞的地点就在排放阀后面的部件上了，这些部件包括：混合器，进样器和预柱（也称为在线过滤器）。一般而言，由于样品本身过滤不彻底的缘故，预柱被堵塞的可能性最大，为此首先将排放阀的输出管路回复原状后，再将预柱与进样器脱离开后运行泵；如果此时泵压远远小于0.5MPa，则说明堵塞点就在预柱本身。预柱的外观及开路检查处见图-13 所示：

图-13 预柱及检查点
值得一提的是，目前预柱芯的内部结构大致有两种：一种是筛板型的（也称之为金属烧结网），另一种是填料型的。在处理预柱堵塞的故障时，如果是填料型的那只有更换滤芯了；如果是筛板型的可以试试将滤芯取出来，用超声波清洗器超洗，清洗液可以分别用乙醇，甲醇或丙酮1+氨水1+水5的混合液试试看。这种金属的筛板滤芯如图-14所示：

图-14 筛板型滤芯
（4）当脱开预柱后泵压仍高的话，再将进样器的与混合器脱离；如果此时泵压降到0.5MPa以下的话，说明问题在进样器本身。最为常见的原因就是进样器的管路被样品全部或局部堵塞住了。由于进样器的管路较多，这就需要一段一段的进行脱开来判断了，一般来说，以取样环被堵塞的可能性最大。至于混合器被堵塞的现象较为少见。
（5）如果断开排放阀的输出管路后泵压依然很高，那么堵塞的地方多为排放阀的出口处的过滤器（筛板）了，这是因为流动相抽滤不彻底或者结构较为复杂，一些杂质长期累积在金属过滤器上的缘故。解决的办法：将过滤器整体取下用超声波清洗器超洗。如果想彻底清洗筛板，则要将筛板从过滤器的外套中取出。这里需要提示的是，这个过滤器的筛板由于压合得较紧，一般不易取出。比较好的措施是将不含水分的过滤器整体放到冰箱的冷冻室里冷冻10分钟，然后用洗耳球在过滤器出口处反吹一下，筛板就很容易的取出啦！这个过滤器的外观及筛板见图-15所示：

图-15 排放阀过滤器和筛板
（6）最后还要补充一个很隐蔽的造成泵压高的原因，那就是分析柱出口处的输出软管内腔被钳死。众所周知，由于石英池的质地较为脆弱，故在从分析柱的出口到流通池之间的连接管路多采用软管连接。当紧固软管的紧固螺母旋得过紧时，螺母与软管之间的密封环就会将软管内腔钳死，或因管腔钳得过于狭窄后被其杂质堵塞而造成泵压高的假象。这种连接方式见图-16所示：

图-16 输出软管连接方式
因此，当发生泵压高并且判断出是分析柱的原因时，先不要急于反冲分析柱或超洗过滤网；应该首先将输出软管脱开后，再观察泵压的情况。如果脱开软管后泵压下来了，问题就在于此。解决的办法就是将堵塞的那部分软管切掉后重新安装即可。

（三）泵压低与泵压不稳故障
泵压低与泵压不稳往往是一对孪生兄弟，检查这两个故障的方法仍然采用“优选法”的思路，只不过这次二分之一点选择在排放阀的输出口，其原因是：泵压低的故障往往发生在排放阀前面的几率占大多数。
检查时首先脱开排放阀后面的输出管路，并用盲管（俗称“死堵”）将排放阀的输出管路出口堵死；盲管的外观见图-17所示：

图-17 盲管（死堵）

启动泵，打开排放阀排液数分钟，关闭排放阀，观察泵压状态。
如果泵压迅速升高直至到达泵压上限报警使泵停止工作，则说明造成泵压低的原因在排放阀的后面；反之，说明在排放阀之前。造成泵压低的原因大致如下：
（1）流动相管路中有气泡
这种情况多发生在低压梯度的泵系统中，如图-0所示的那样，有A,B,C,D四种流动相待用。尽管平时不一定全部使用上述四种流动相，但是由于四只吸液管平时总是插在试剂瓶子里，尤其是当某一种流动相缺失时，那根相应的吸液管就会处于空气当中；尽管有脱气装置和比例电磁阀的控制作用，但是少量的空气仍然会窜入到泵里面去，造成泵压低及不稳。
解决的办法就是在每次使用前，打开排放阀依次大流量地排放四个流动相，直至管内看不到气泡为止。
（2）流动相吸液管的进液口处的过滤网堵塞
这是一个很隐蔽的故障。由于抽滤不彻底或其他等原因致使这个过滤网被堵塞，当泵吸液时就会造成阻力加大，随之就会使流动相的密度发生变化而产生气泡，造成泵压降低及不稳。尤其是没有脱气装置的泵系统尤为突出。
这个过滤网有的是金属的，有的是无机材料的；处理方法一是更换新的过滤网，二是用超声波超洗。过滤头头及过滤网见图-18所示：

图-18 流动相吸液管的过滤网
（3）泵用单向阀关闭不严
这个故障与前面所说的因单向阀球被污染原因而引起的没有泵压的现象相似；所不同的是：这次阀球关闭不严的程度较小，显示的泵压不但较低而且波动较大。处理方法还是超洗。
（4）泵用活塞杆被磨损
活塞杆是产生泵压的最关键的部件，如果它受到伤害，轻者泵压降低，重者没有泵压。图-19显示的就是活塞杆受到磨损后泵压降低的实例：

图-19 受损的活塞杆
（5）排放阀有轻微的漏液
这个故障与前面所说的因排放阀关闭不严引起的没有泵压的情况类似。只是这时的漏液很轻微，不仔细观察还不易发现。观察的重点是看排放阀的排液管中是否有溶液在微微移动？

图-20 排液管漏液
（7）如果判断出问题在排放阀的后面，大概的原因是管路中有气泡；
判断的方法：脱开分析柱，空走流动相，观察预柱出口的管路中有无类似螃蟹吐沫的现象就可判断出来。解决的办法：走泵排气，直至没有气泡冒出为止。需要特别指出的是，在这种情况下如果气泡进入分析柱了就很麻烦了，则需要长时间的冲洗柱子以到达基线平稳为止。
（8）整个管路有微微泄漏的地方
这种泄漏是一种很普遍很常见的故障，检查方法：将滤纸裁成小长条，然后依次检查各个管路的连接处，一般很容易的就能发现泄漏点，关于这个方法凡是有一定的使用经验的人都知道。在此就不多做赘述了。

后记：
本文仅仅是以L-2000系列的泵来加以说明的，可能与其他厂家的仪器有所出入；但是“书同文，车同轨”，我这里例举的故障现象可能与其他厂家的仪器也会有共性的地方吧？
如此，请液相版友有选择地参考吧！仅此。