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主题：【第六届原创】国产ICP铜对磷光谱干扰的校正测试

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发表于：2011/11/22 13:38:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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国产ICP铜对磷光谱干扰的校正测试

一、实验目的

针对硅业工业硅产品中铜元素含量过高，导致测试磷元素结果误差较大的原因，通过本方法的研究消除铜元素对磷元素的光谱干扰，使磷元素的测试结果更加准确。

二、实验原理

采用基体匹配法通过单道扫描型ICP2000测试磷元素的含量，可大大消除铜元素对磷元素的光谱干扰，通过优化仪器条件，使测试结果更加稳定、准确。

三、实验部分

3.1 仪器与试剂

3.1.1 仪器

ICP2000型电感耦合等离子体发射光谱仪

3.1.2 试剂

硝酸（优级纯）、氢氟酸（优级纯）

3.1.3 溶液配备

分取0、0.1ml、0.2ml、1ml 1000ug/ml的磷标准溶液至100ml容量瓶中，定容至刻度。分取0、0.1ml、0.2ml、1ml 1000ug/ml的磷标准溶液至100ml容量瓶中，再分别加入0.5ml 1000ug/ml的铜标准溶液至容量瓶中，配制基体匹配标准溶液。

3.2 仪器条件

仪器功率：1200W，等离子气流量10L/min，载气流量：0.5L/min，辅气流量：0.5L/min，负高压：800V，寻峰步距：0.001nm，积分时间0.3s，磷元素的波长选择213.620nm、214.911nm。

3.3样品前处理

因无客户的实际样品及详细的样品含量，故本方法采用标准溶液配置模拟样品，模拟样品中磷和铜的浓度基本与客户实际样品定容后的浓度一致。

模拟样品的配制：配置0.5ppm的磷标液加入5ppm的铜基体，定容后待测。

四、实验数据

针对实际样品的信息，确定铜元素对磷元素有一定的光谱干扰，会对结果有较大程度的影响，故采用磷元素的单标绘制工作曲线，用ICP2000分别测试只含磷元素的溶液及铜磷混合溶液，如下图1、2、3所示

图1 只含磷元素的测试效果1

图2 213.620nm处测试磷铜混合溶液

图3 214.911nm处测试磷铜混合溶液

对比美国铂金埃尔默ICP-OES7300测试结果如下图4、5所示

图4 PE ICP213.615处测试磷铜混合溶液

图5 PE ICP214.914处测试磷铜混合溶液

从以上图中可以看出，铜元素对磷213.620nm及214.911nm处有光谱干扰，分离效果不明显。查阅相关资料得出，铜元素波长有213.597nm、213.599nm及214.898nm分别对磷的波长进行干扰，对比国产与进口仪器的测试效果，数据如下：

由表1、2数据可以得出，ICP直接测定铜磷混合溶液时，铜对磷元素的干扰国内外仪器都无法避免，且磷在213.620nm处受到的铜元素的谱线干扰比214.911nm较为严重，故在进一步实验过程中选择磷214.911nm的波长进行测试对比。

采用基体匹配法，通过优化ICP2000的测试参数，测试铜磷混合溶液中的磷元素，测试结果如下图6所示

图6采用基体匹配法在214.911nm测试磷铜混合溶液

对比美国铂金埃尔默ICP-OES7300测试结果如下图7所示

图7 采用基体匹配法PE ICP214.914处测试磷铜混合溶液

从以上各图可以看出，采用基体匹配法测试铜磷混合溶液中的磷元素，可以达到很好的分离效果，对比国产与进口仪器的测试结果，见下表2

由表3可以看出，国产单道扫描型ICP比进口全谱直读型ICP的测试效果更精准，分离度较好，基本消除光谱干扰的影响。

五、结果与讨论

通过对比测试发现，ICP直接测定铜磷混合溶液中的磷元素，会因铜元素的光谱干扰而影响测试精度，带来很大的误差，这是所有ICP仪器的共同劣势，但是通过基体匹配法测定铜磷混合溶液中的磷元素，可以达到理想的分离及分析效果，国产单道扫描型ICP甚至比进口ICP分离的效果更好，测试精度更高，完全可以满足铜磷混合溶液中的磷元素的测定要求

六、结论

ICP2000采用基体匹配法测定铜磷混合溶液中的磷元素，铜元素及磷元素的峰型分离度好，光谱干扰基本消除，同时消除了基体本身带来的干扰，使测试精度更高，同时操作也较为简便，完全适用于工厂、企业的生产环节的测试要求。

附件：

铜对磷光谱干扰的校正测试.doc

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2011/11/22 19:53:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基体匹配不能彻底消除光谱干扰吧，主要是消除基体效应的吧.

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2011/11/22 22:50:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对的，但是基体匹配可以尽可能的减小影响

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popo

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2011/11/23 16:08:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个比较没有什么意思。
要知道，如果你单道扫描的话你得分辨率应该可以做得更好啊，0.002nm甚至更好。
但是从图上去看，ICP 2000的分辨率也就和PE 7300差不多啊，如果不是你得分辨率太差的话就是7300的分辨率好的可以和单道扫描的仪器相比了。

另外，对表1和表2的数据对比深表怀疑，肯定是方法不对造成的。
还有最后一个图，PE 7300的仪器上既然也匹配了那么Cu峰为什么不一样高？？不是一个样品吧

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2011/11/23 16:11:50 Last edit by popo