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主题：【原创】【极限体验】极限嗷嗷给力，手性体咣咣分开（八）(12月份)

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glucosides
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发表于：2011/12/16 13:39:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
【发贴背景】
实验嗷嗷顺利，新化合物咣咣出（一）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111203/3687561/
实验嗷嗷凄惨，化合物咣咣不纯（二）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111204/3689304/
实验嗷嗷忐忑，化合物咣咣争气（三）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3691424/
平衡嗷嗷麻烦，色谱峰咣咣性感（四）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3692541/
套打嗷嗷过瘾，几小时咣咣搞定（五）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111206/3694600/
平衡嗷嗷墨叽，好时光咣咣浪费（六）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3702978/
流速嗷嗷变幻，化合物咣咣比对（七）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3703001/

【实验过程】
简单介绍一下手性异构，具体的概念就自己去找资料吧，呵呵
同分异构——立体异构——构型异构——手性异构（旋光异构）
本人得到两个标准品，互为手性异构体，即某一手性中心，一个为R型，一个为S型
具体结构不透露，等文章发完了再将结构写上来。
注：不要问到底是不是手性异构体，当然是。我有整套的氢谱碳谱核磁谱数据，不要问我要，因为我不会给，文章发完了，再考虑。


【仪器试剂】
水：重蒸水
甲醇：色谱纯，天津大茂       
HPLC：SHIMADZU LC-10AT、SHIMADZU SPD-10A

【色谱条件】 
色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）
流动相：30%甲醇/水
流速：1ml/min
柱温：室温，约25度
检测波长：230nm

【实验内容】
这是R构型标准品，保留时间6.40min
注：不好意思，忘了点基线归零了


这是S构型标准品，保留时间5.27min


将R构型和S构型标准品进行合并进针，分离得很好嘛，呵呵（一个5点多，一个6点多，不合并也知道能分开）
注：好像R构型标准品的保留时间有点小差别


【小结与讨论】
1. 有些手性异构体，是不需要手性柱的；但有一些，是需要非常“对口”的手性柱才能分开，这是运气问题

2. 我解释不了为什么是S构型先出峰，R构型后出峰，所以，请不要问

3. 其它
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glucosides
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2011/12/16 13:39:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沙发占了，备用
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dahua1981
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2011/12/16 13:42:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这次分离手性化合物了
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dahua1981
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2011/12/16 13:43:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
月旭的c18柱也可以分离手性化合物吗
功能太强了
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fengmo4668
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2011/12/16 14:26:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手型都分的开？太强悍了吧。
验证没有，到底是不是手型啊？
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glucosides
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2011/12/16 14:27:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
手型都分的开？太强悍了吧。
验证没有，到底是不是手型啊？

结构早就确定了，呵呵
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dahua1981
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2011/12/16 14:32:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析这个东西有时候是要靠运气的
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fengmo4668
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2011/12/16 14:32:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 glucosides(glucosides) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
手型都分的开？太强悍了吧。
验证没有，到底是不是手型啊？

结构早就确定了，呵呵


说实话，只是上学的时候听到过手性化合物，还没有真正接触过。
说说，怎么验证他们是手型化合物？
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glucosides
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2011/12/16 14:35:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
原文由 glucosides(glucosides) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
手型都分的开？太强悍了吧。
验证没有，到底是不是手型啊？

结构早就确定了，呵呵


说实话，只是上学的时候听到过手性化合物，还没有真正接触过。
说说，怎么验证他们是手型化合物？


汗，确定结构就可以知道了啊，一目了然的事

有时候用液质推测什么代谢产物的时候，这个手性化合物，是定不了结构的
这就需要我们这个方向的人来搞定了

所以，我们老板对于液质推断的结构很是不屑
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2011/12/16 14:36:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
分析这个东西有时候是要靠运气的


是的，没错，确实是运气问题
这只是个例，不具有统计学意义
但是，具有一定的指导意义
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fengmo4668
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2011/12/16 14:39:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 glucosides(glucosides) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
原文由 glucosides(glucosides) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
手型都分的开？太强悍了吧。
验证没有，到底是不是手型啊？

结构早就确定了，呵呵


说实话，只是上学的时候听到过手性化合物，还没有真正接触过。
说说，怎么验证他们是手型化合物？


汗，确定结构就可以知道了啊，一目了然的事

有时候用液质推测什么代谢产物的时候，这个手性化合物，是定不了结构的
这就需要我们这个方向的人来搞定了

所以，我们老板对于液质推断的结构很是不屑


我就想啊，一般质谱、核磁等等，都是测定官能团的，好像不能分出是不是手性啊

那手性用什么仪器测定？
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