快速导航采购仪器提醒

水质检测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 环境监测 > 水质检测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第六届原创】高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津

浏览0 回复29 电梯直达

毛毛儿

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/12/28 17:26:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

[摘要]目的：建立并验证了用高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津；方法：以二氯甲烷为溶剂，萃取水质中的阿特拉津，萃取液经无水硫酸钠干燥后，浓缩尽干，甲醇定容；结果：该方法平均回收率为81.04%~83.21%，相对标准偏差为2.47%~4.63%，在0.16ng~625ng范围内有很好的线性，相关系数R²为0.9997，检测限(S／N=3)为0.0004mg.L-1；结论：实验表明该方法灵敏度高，快速，简便，价廉，能满足水质中对阿特拉津含量的测试要求。

[关键词]阿特拉津；水质；高效液相色谱法

阿特拉津又称莠去津（Atrazine），是一种三嗪类除草剂，一种在世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂，曾被认为是生态安全的除草剂，但由于使用量大、残留期长。农田施用后随着地表径流、淋溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水。近来不断有阿特拉津污染事件的报道，已有的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响^[2,3]，被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙(内分泌干扰剂)的可疑物质，有扰乱内分泌的作用，是人类潜在的致癌物。由于阿特拉津被认为是一种最具污染力的农药，目前，包括德国、法国、瑞典在内的欧洲7个国家禁止使用。

目前对于阿特拉津的检测主要有薄层层析检测法^[4]，GC^[8,9]，GC-MS^[10]，HPLC^[1,5,6,7]，HPLC/MS/MS^[11]及免疫分析技术法^[12]。GC分析水中阿特拉津时，主要配备了氮磷检测器或者电子捕获检测器，GC-MS的仪器配置费用较高；免疫分析技术法，容易受到基质影响和交叉反应，特异性不强；高效液相色谱法配备UV或者DAD，本文建立高效液相色谱法紫外检测器检测水质中的阿特拉津，其灵敏度高，操作简单，适用范围广。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

LC310高效液相色谱仪/紫外检测器（江苏天瑞仪器股份有限公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），超声波清洗器（张家港市神科超声电子有限公司），旋转蒸发仪（巩义市英峪予华仪器厂），超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）。

无水硫酸钠：在400℃条件下灼烧4h，冷却后藏于密闭容器；

二氯甲烷：农残级；甲醇：色谱纯，均为美国TEDIA；水为超纯水。

阿特拉津标准品：250mg/瓶，纯品，美国Accustandard,Inc.提供。

1.2 分析条件

色谱柱：Ultimate XB-C18色谱柱：250mm×4.6mm，5μm，月旭材料科技（上海）有限公司；

流动相A（甲醇）+流动相B（水）=70+30

流速：0.8mL／min；柱温：30℃；

检测波长：220nm；进样量：10μl。

1.3 标准溶液的配置

阿特拉津储备液（约100mg.L^-1）：准确称取12.5mg的阿特拉津标准物质，精确至0.01mg，用甲醇溶解并定容至100mL容量瓶中，使其浓度为125mg.L^-1（保存在4℃冰箱中，保质期为半年）。

阿特拉津标准工作溶液（12.5mg.L^-1）：从标准储备溶液中取1mL置于10mL容量瓶中，用甲醇定容（保存在4℃冰箱中，保质期为半年）。

准确吸取10ul标准工作溶液（浓度为10mg.L^-1），进样，谱图见图1：

1.4 样品前处理

样品需采集在棕色玻璃容器中。水样样品充满样品瓶并加盖密封，置于4℃冰箱内避光保存。采样后样品必须在7天内进行实验。

用移液管准确移取100mL样品于250mL分液漏斗中，用20mL二氯甲烷萃取两次，每次10mL，充分震荡后（注意放气），静置10min分层，取出有机相。有机相经过用无水硫酸钠填装的层析柱后进入蒸发皿，用10mL二氯甲烷分两次淋洗无水硫酸钠层析柱，每次5mL，合并所有淋洗液，于旋转蒸发仪中，浓缩尽干，转移浓缩液至2mL的容量瓶中，用甲醇定容至刻度，0.45微米的有机滤膜过滤，上机测试。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件优化选择

流动相选择：参考相关资料，选择用甲醇+水和乙腈+水为流动相，考虑到乙腈的毒性以及价格因素，故本方法采用甲醇和水作为流动相。此外，还进行了甲醇和水的不同配比和流速对保留时间的影响，结果显示，采用甲醇：水=70：30，在流速为0.8mL/min时，保留时间约10min，较为合适。

溶剂的选择：为了避免溶剂的干扰，一般选择流动相或相近溶剂作为溶剂，因此本方法中选择甲醇作为溶剂。

检测波长的选择：使用DAD检测器对阿特拉津标样进行全波段扫描，结果显示阿特拉津在220nm与260nm处有两个吸收峰，其中220nm处峰的吸收强度比260nm处强且无杂质干扰，故选择220nm作为阿特拉津的最佳吸收波长。

2.2 阴性和系统适用性试验

不加入样品，加入试剂，按样品处理方法进行测定，在标准物质相应保留时间处没有吸收。选取不同品牌性能相当的反相色谱柱柱进行试验，阿特拉津标准物质色谱峰均能达到基线分离，分离度均大于1.5，理论板数按阿特拉津计，均不低于10000，满足系统适用性要求。

2.3 精密度试验

取阿特拉津标准溶液，连续进样6针，进行测定，考察各组分峰面积的相对标准偏差，分析结果如表1所示。

2.4 线性关系和检测限

在本方法确定的实验条件下，阿特拉津在0.16ng~625ng之间，其线性方程为：y = 153.07x - 26.278，相关系数R²为0.9997，线性关系良好；在 S/N =3的条件下，确定其最低检测限为0.0004μg/mL。图3为阿特拉津标准溶液线性关系图。

2.5 回收率试验

采用在实际样品中加入3个不同浓度水平（低、中、高浓度水平，均在线性范围内）的方式进行回收率实验，按 1.4中的方法处理后分析，采用外标法定量，每个添加水平单独测3次，实验结果表明，其平均回收率为81.04%~83.21%，RSD%为2.47%~4.63%。

2.6 实际样品的测试

采用本实验方法测试部分水质样品，结果如表2所示。

3 结论

综上所述，通过对部分水体中阿特拉津的测定，以及对于该方法中回收率的考察，可知本方法的最大优点为灵敏度高，最低检测限低，能满足水质中阿特拉津含量的测定要求。

参考文献

[1] HJ 587-2010水质阿特拉津的测定液相色谱法.

[2] 刘爱菊，朱鲁生，王军等.除草剂阿特拉津的环境毒理研究进展[J].土壤与环境，2002,11（4）：405-408

[3] 张逸帆，倪沙，邓双丽等.阿特拉津对动物生长发育影响的研究进展[J].中国农学通报，2008,24（11）：424-427

[4] 李清波，黄国宏，刘孝义等.阿特拉津薄层层析检测方法[J].沈阳农业大学学报，2002-04,33（2）：112-114

[5] 王岙，高茜，王晓丽等.高效液相色谱法同时测定水体中马拉硫磷和阿特拉津[J].吉林大学学报（理学版），2008,46（1）：157-161

[6] 王岙，李鱼，徐自力.高效液相色谱法测定水体中阿特拉津的含量[J].生态环境，2006,15（6）：1160-1164

[7] 张雪英.固相萃取——高效液相色谱法测定水中阿特拉津[J].水利科技与经济，2010,16（6）：629-670

[8] 岳有来，胡燕峰，李晓红.气相色谱法测定水中的阿特拉津[J].中国环境监测，2005,21（6）：42-43

[9] 程萍，王逸虹.水中阿特拉津的气相色谱法测定[J].科技信息，2008，（8）：20-21

[10] 李惠玲，胡燕峰，徐剑.水中痕量阿特拉津的气相色谱-质谱监测方法[J].河北建筑工程学院学报，2007,25（3）：57-58

[11] 任晋，黄翠玲，赵国栋等.固相萃取-高效液相色谱-质谱联机在线分析水中痕量除草剂[J].分析化学研究报告，2001,29（8）：876-880

[12] 邓安平.酶联免疫吸附分析法测定水样中的阿特拉津[J].分析化学研究报告，1998，,26（1）：29-33

附件：

高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津（）20111228.doc

该帖子作者被版主 东北生长的苹果加 10积分， 2经验，加分理由：月末发原创，替土豆奖励你一下。

2
赞贴
29
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

yuduoling

禁止发帖修改昵称

ID：yuduoling

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/28 17:34:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是说直接将内容贴出来的嘛

赞贴

拍砖

fengmo4668

禁止发帖修改昵称

ID：fengmo4668

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/28 19:29:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是搞水质的，也不是搞农残的，还被这个阿特拉津给拉住了，呵呵。

百度一下，给也不知道阿特拉津的版友知道一下。

英文通用名：atrazine；化学名称：2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三嗪；其他名称：阿特拉津、Aatrex、Primatola、克esaprim，克-30027。理化性质：外观为白色粉末，熔点为173－175℃,20℃时的蒸气压为40μPa，在水中的溶解度为33mg/L，易易溶于有机溶剂，在微酸或微碱性介质中较稳定，但在较高温度下，碱或无机酸可使其水解。

分子结构：

赞贴

拍砖

2011/12/28 19:31:41 Last edit by fengmo4668

fengmo4668

禁止发帖修改昵称

ID：fengmo4668

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/28 19:30:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

莠去津，也叫阿特拉津，主要是甜高粱、甘蔗、高粱、玉米封闭除草剂。

　　毒性

　　对人畜低毒，大鼠急性经口LD50为1780毫克/公斤，对兔急性经皮LD50为7000
[/url][url=http://baike.baidu.com/albums/148791/148791.html#0$d1571724b3e12513d5074216]

莠去津

毫克/公斤，对大鼠慢性毒性经口无作用剂量为1000毫克/公斤。

　　莠去津的除草性质是1957年由瑞士的H.盖辛和E.克努斯利发现的，1958年由瑞士的嘉基公司开发生产，后来发展成世界产量最大的除草剂。中国在70年代开始生产。

　　生产方法是用三聚氯氰分两步依次和乙胺及异丙胺在碱性介质中反应，取代两个氯原子，生成莠去津原药。莠去津是芽前土壤处理除草剂，也可芽后茎叶处理。主要通过植物根部吸收并向上传导，抑制植物的光合作用，使其枯死。它的杀草谱较广，可防除多种一年生禾本科和阔叶杂草。通常加工成可湿性粉剂和悬浮剂使用，适用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草，尤其对玉米有较好的选择性（因玉米体内有解毒机制

　　剂型 40%悬浮剂、50%可湿性粉剂。

赞贴

拍砖

2011/12/28 19:32:27 Last edit by fengmo4668

fengmo4668

禁止发帖修改昵称

ID：fengmo4668

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/28 19:33:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

特点
是内吸选择性苗前、苗后除草剂。根吸收为主，茎叶吸收很少。杀草作用和选择性同西玛津，易被雨水淋洗至土壤较深层，对某些深根草亦有效，但易产生药害。持效期也较长。

所以说，检测水质中的这个玩意儿还是很有必要的。

赞贴

拍砖

马踏飞燕

禁止发帖修改昵称

ID：langhuashang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/28 21:27:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主可以参加原创大赛哈。这样即使原创，又是极限的东东哈。

赞贴

拍砖

马踏飞燕

禁止发帖修改昵称

ID：langhuashang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/28 21:28:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
不是说直接将内容贴出来的嘛

估计楼主是投稿的稿件，所以想看的可以自己下载。

赞贴

拍砖

马踏飞燕

禁止发帖修改昵称

ID：langhuashang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/28 21:31:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
不是搞水质的，也不是搞农残的，还被这个阿特拉津给拉住了，呵呵。

百度一下，给也不知道阿特拉津的版友知道一下。

英文通用名：atrazine；化学名称：2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三嗪；其他名称：阿特拉津、Aatrex、Primatola、克esaprim，克-30027。理化性质：外观为白色粉末，熔点为173－175℃,20℃时的蒸气压为40μPa，在水中的溶解度为33mg/L，易易溶于有机溶剂，在微酸或微碱性介质中较稳定，但在较高温度下，碱或无机酸可使其水解。

分子结构：

那么平时您测定的是神马哈，水质中的有机物几十项呢，GB5750-2006中106项目里面多数都是有机物了。

赞贴

拍砖

毛毛儿

禁止发帖修改昵称

ID：yangxy12345

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/29 8:30:47 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
不是说直接将内容贴出来的嘛

因为昨天那会快下班了，没来得及贴出内容来，见谅，今天再做调整！

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 2积分， 2经验，加分理由：这篇没推荐，补偿点分，还有100分悬赏记得回帖领啊

赞贴

拍砖

冷冷的冰雨

禁止发帖修改昵称

ID：xy4585618

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/29 8:37:07 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

阿特拉津是个什么东西？有什么作用或者危害？

赞贴

拍砖

fengmo4668

禁止发帖修改昵称

ID：fengmo4668

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/12/29 8:48:49 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
不是搞水质的，也不是搞农残的，还被这个阿特拉津给拉住了，呵呵。

百度一下，给也不知道阿特拉津的版友知道一下。

英文通用名：atrazine；化学名称：2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三嗪；其他名称：阿特拉津、Aatrex、Primatola、克esaprim，克-30027。理化性质：外观为白色粉末，熔点为173－175℃,20℃时的蒸气压为40μPa，在水中的溶解度为33mg/L，易易溶于有机溶剂，在微酸或微碱性介质中较稳定，但在较高温度下，碱或无机酸可使其水解。

分子结构：

那么平时您测定的是神马哈，水质中的有机物几十项呢，GB5750-2006中106项目里面多数都是有机物了。