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主题：【分享】药物分析笔记 第十一章

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发表于：2012/01/05 22:41:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第十一章  巴比妥类药物的分析

掌握苯巴比妥、司可巴比妥钠、注射用硫喷妥钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

一、巴比妥类药物的结构、性质

  1.母核为巴比妥酸，常用药物多为具5,5取代物；

  2.弱酸性：其1,3一二酰亚胺基团，易互变异构形成烯醇式结构，在水溶液中可发生二次电离，可供鉴别及含量测定；

  3.易水解：酰亚胺基团与碱共沸，可放出氨气，可供鉴别；

  4.易与重金属离子反应：丙二酰脲+Ag+(Cu2+)→呈色或生成有色沉淀，可供鉴别及含量测定；

  5.紫外吸收特征

二、鉴别

1.丙二酰脲类反应

  (1)与银盐反应：一银盐溶解，二银盐不溶

  (2)与铜盐反应：显紫色。含硫巴比妥显绿色

2. 取代基或元素反应

  (1)苯环反应——苯巴比妥  亚硝酸钠－硫酸：显橙黄色      甲醛－硫酸：界面显玫瑰红色

  (2)烯基反应——司可巴比妥      使碘试液黄色消失

  (3)硫元素反应——硫喷妥    在NaOH中与铅离子生成白色沉淀，加热转变为黑色硫化铅

3.熔点测定：制备游离酸沉淀，干燥测定熔点

4.钠盐反应  (1)焰色反应    (2)与醋酸氧铀锌反应

三、特殊杂质的检查

  1.酸度  在苯巴比妥的合成中乙基化反应不完全，生成苯丙二酰脲，酸性强于苯巴比妥，可使甲基橙指示剂显红色。

规定在一定量供试液中加甲基橙指示剂不得显红色。

  2.乙醇溶液澄清度  苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小，而主成分溶解度大。检查乙醇溶液澄清度来检查巴比妥酸杂质。

  3.中性或碱性物质  主要是副产物或分解产物，为中性或碱性物质，不溶于氢氧化钠而溶于醚。用乙醚提取分离后称重检查限量。

四、巴比妥类药物含量测定

  1.银量法——苯巴比妥及其制剂

  利用丙二酰脲类的银盐反应。若用二银盐浑浊来指示终点，在实际操作中反应较慢，难于判断浑浊的出现。采用电位法指示终点可消除该缺陷。

  2.溴量法——司可巴比妥原料药及其胶囊

  双键烯丙基可与溴定量发生加成反应

  3.紫外分光度法——硫喷妥钠注射液

  硫代巴比妥类在酸性或碱性溶液中均有紫外吸收，强碱性溶液中在304nm处有吸收峰。采用对照品比较法测定含量。
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2012/1/6 8:09:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药物分析的种类真不少啊，每一类药物都有不同的分析方法
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小虾米
wuxia330
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2012/1/14 20:15:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法太多，也不好啊
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