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主题：【原创】空调滤尘中铅含量检测-

浏览0 回复15 电梯直达
ding1982y
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发表于：2012/03/10 15:50:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被ljhciq设置为精华；
取样地点实验室空调
实验仪器 岛津6300C
试剂纯净水-娃哈哈  阿拉丁 水中铅。
消解方法：取样0.9998g，加20ml1:1双氧水，5ml硫酸待双氧水分解完毕后，加入20ml硝酸，同时做空白对比实验。
检测方法：原子火焰。
标样浓度：100 200 500 1000ppb。测试结果经换算为73.6247mg/kg
加标回收率为87.88%。
实验困惑的地方，空调的灰尘消解后 有一些白的不溶的东西是什么搞不清楚。
我废话少说上图。
空调网
灰尘
继续上图我所用的仪器岛津6300C

发下实验工作站截图



感觉挺高的！不知道你们的结果如何！期待看到大家的结果！
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2012/3/10 15:54:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
晕了！我写了那么多居然都没了！
从写吧！
取样地点实验室空调
实验仪器 岛津6300C
试剂纯净水-娃哈哈  阿拉丁 水中铅。
消解方法：取样0.9998g，加20ml1:1双氧水，5ml硫酸待双氧水分解完毕后，加入20ml硝酸，同时做空白对比实验。
检测方法：原子火焰。
标样浓度：100 200 500 1000ppb。测试结果经换算为73.6247mg/kg
加标回收率为87.88%。
实验困惑的地方，空调的灰尘消解后 有一些白的不溶的东西是什么搞不清楚。
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ldgfive
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2012/3/10 16:16:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文章不错，就是回收率稍微低了点
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秋月芙蓉
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2012/3/10 16:22:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似你的灰尘样品中有白色的东西吧？
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秋月芙蓉
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2012/3/10 16:33:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的数据不算高，看看这里
1、抽湿机滤网上滤尘的元素分析——竟然有铊！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120308/3911802/
2、惊人！-实验室空调滤网Pb含量高达455ppm！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120307/3908256/
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2012/3/10 16:41:24 Last edit by ljhciq
wmj31
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2012/3/10 17:49:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品最后定容到多少？样品及0.1ppm，0.2ppm的吸光度比较低了。加标的量是多少？
呵呵，楼主的速度蛮快的。鼓励个。
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2012/3/10 17:49:44 Last edit by wmj31
秋月芙蓉
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2012/3/10 17:52:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
样品最后定容到多少？样品及0.1ppm，0.2ppm的吸光度比较低了。加标的量是多少？
呵呵，楼主的速度蛮快的。鼓励个。
是的，这些都是重要指标，请LZ补充详述
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ghostermen
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2012/3/11 13:13:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么低的浓度，火焰法靠谱吗？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/3/11 15:56:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghostermen(ghostermen) 发表:
这么低的浓度，火焰法靠谱吗？
嗯，用217还是283线测定
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ghostermen
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2012/3/11 20:26:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 ghostermen(ghostermen) 发表:
这么低的浓度，火焰法靠谱吗？
嗯，用217还是283线测定

不管用的哪条线，我看到这个标曲加这个结果基本上不会信，拿同一个样多测几下看看，应该相差很大！
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2012/3/13 17:35:55 Last edit by tianyamingye
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2012/3/12 8:29:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 补充说明，。样品消解后是有些白色的东西根本干不掉。
开始以为是消解的问题，后来又做了几个还是有很多白色的东西。
2 定容至250ml容量瓶。（刚开始想定容至100了，但是用酸性漏斗5号抽滤后，冲洗的时候跟一同事聊天，不小心加多了，那就250ml吧。）
3 加标回收做的有些偷懒，直接取500ppb的标准溶液和样品等体积混合，各取50ml。呵呵。
4 还有上面有人怀疑数据是否正确的问题。
我现在把我个人看法来说下。
1 这只是个实验，我出于做这个实验的目的也只是看下，我工作了三个月的原子吸收室铅含量到底怎么样。
2 因为开原子比较方便。石墨炉的话还要调，用过6300C的我想都知道。
3 我在测试之前，我先打了个样品，粗算下样品含量不高，最多也就0.2个ppm。所以就没用石墨炉。（溶液浓度）这个实验只是个人兴趣。
4 这样的检测其实意义并不大，因为我们不知道单位时间内灰尘沉积量，如果知道的话，还可以计算下去。
我这边以3个月计算，每天4个小时，最后的结果为600ppb/h 沉积量，但是不知道这个数据到底能代表什么，期待看到大家的结果！
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