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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】参与：为了环保事业，空调滤尘铅的测定。

浏览0 回复18 电梯直达
lingyi509
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发表于：2012/03/14 15:34:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被ljhciq设置为精华；
1.取样：按照空调滤网的拆卸教程http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100711/2656788/，取下空调滤网灰尘，见图片。从图可知滤尘中有很多纤维物质，灰尘粘附在纤维上，由于近期天气阴湿，滤尘上水分含量较多。
2.前处理：取下滤尘后，一部分样品进行水分实验，参照土壤　干物质和水分的测定　重量法（HJ 613-2011）.pdf进行了水分的测定，其中对测定水分样品质量控制在1g-2g之间。经测定样品1和样品2水分为15.6%和12.7%。然后称取样品进行微波消解处理，其中加入GBW07408作为质控样。微波消解方法参照http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100109/2331978/进行。微波消解仪型号：CEM Mars5。制得样品见下图。
3.实验分析：样品制定后，上机测定，所用仪器为原子吸收光谱仪。型号为耶拿Zeenit 650P，石墨炉法。由于之前未能估测样品Pb含量，后来测定发现样品Pb含量很高，超出标准曲线，后经手动稀释和仪器自动稀释后上机测定。由于样品中所含Pb很高，测得平行样平行性较差。测得结果如下图：

4.结果分析：从上图的结果可知样品1和样品2测定值相差不大。这主要是由于两个空调都安装在马路旁边，条件相当导致。另外平行样结果不理想，主要原因有两点：1.样品的不均匀性。这与滤尘含有较多纤维物质，以及水分较大有关。2.石墨法测定高含量样品导致的偏移增大。从质控样品测定结果来看。GBW07408测定值在20.3mg/kg,回收率在96.65%，满足要求，表明样品前处理正常，测定过程可靠。
5.反馈数据：
地点武汉市硚口区宝丰路具体地点商业区繁华地带
前处理微波消解分析仪器原子吸收光谱仪
样品编号水分/(%)测定均值/(mg/kg)检测结果/(mg/kg)
1#15.61366.9434.8
2#12.74353.6405.2
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yuduoling
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2012/3/14 15:45:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个网够脏的了。刚才看到一个帖子，有版友做了，这种灰尘里含有36种元素
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/3/14 16:24:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验做得不错，石墨炉用什么基改呢
如果用火焰法更适宜
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lingyi509
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2012/3/14 16:34:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
实验做得不错，石墨炉用什么基改呢
如果用火焰法更适宜


化改是：1%的磷酸二氢铵，没有火焰，只有石墨炉。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/3/14 23:38:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
实验做得不错，石墨炉用什么基改呢
如果用火焰法更适宜

楼主那款仪器是单石墨炉的 呵呵
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2012/3/14 23:38:52 Last edit by wangjunyu1113
疯狂的郎中
ycl19850606
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2012/3/15 9:49:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量这么高，用火焰更合适
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liuquan2008
liuquan2008
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2012/3/15 10:14:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主真给力
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做个有用的人
laoshan88
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2012/3/15 14:06:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么是铅的含量最高呢？可想而知我们平时呼吸的空气含量高的是什么？
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yyronghua
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2012/3/15 14:11:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 做个有用的人(laoshan88) 发表:
为什么是铅的含量最高呢？可想而知我们平时呼吸的空气含量高的是什么？


灰塵中什麽都有！而我們每天都不知不覺吸進去多少
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hjlsxr
hjlsxr
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2012/3/15 15:00:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的样品为何不定容在容量瓶，放在小瓶中干什么？

市区的铅含量比我们工业区的还要高，看来铅污染在生活中无处不在啊，污染源在哪里呢，商业区附近应没有涉铅企业，不是早就禁止使用无铅气油了吗，我在怀疑现在的汽油是不是无铅汽油。  不知你们实验室是不是测铅污染了，最好检下家里的空调。
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notell
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2012/3/15 16:28:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到这，那么多灰尘，那么多的铅。lz，我们中国还能让人活么。
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