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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】原子吸收的检出限测试问题！！

浏览0 回复14 电梯直达
zhangyingfu138
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发表于：2012/06/18 10:12:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限有仪器检出限，方法检出限，报告检出限等！而且不同的国家用的标准也不一样，计算方法也不相同，不同类型的仪器检出限计算方式也不相同。
我现在手里的是VARIAN 240FS，想做方法检出限：我做20次空白，然后计算出读数的标准偏差，3SD就是方法检出限吗？10SD就是报告检出限吗？可以这样做吗？
有做过的同行请指点下，我不太清楚是怎么做的！
该帖子作者被版主 wnnzl加 2积分， 2经验，加分理由：检出限问题
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wnnzl
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2012/6/18 11:28:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检出限和你的称样量和定容体积有关！10SD是定量限的做法。
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ldgfive
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2012/6/18 11:58:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检出限一定要加称样量和定容体积计算进去
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fengmo4668
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2012/6/18 12:10:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
方法检出限和你的称样量和定容体积有关！10SD是定量限的做法。


液相上是拿10倍的基线噪音作为定量限，AAS也取十倍的值吗？
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zhangyingfu138
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2012/6/18 13:29:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
方法检出限一定要加称样量和定容体积计算进去

麻烦给我一个计算公式！！！
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/6/18 15:05:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
方法检出限一定要加称样量和定容体积计算进去

麻烦给我一个计算公式！！！


LZ原帖做的是仪器检出限，方法检出限=仪器检出限 * 定容体积 / 称样量，注意各个单位的统一。
该帖子作者被版主 langhuashang加 2积分， 2经验，加分理由：正解
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/6/19 13:51:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还要和自己的样品的称样量有关，不是简单的3SD
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fengxueyixiao
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2012/6/24 21:19:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的检出限不是3S/标线斜率吗？又搞糊涂我了。
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zhenzhu8938
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2012/6/24 22:02:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限是“检出”的意思，也就是说仪器能区分元素和噪音最低的信号值，也就是说能证明有这种元素和没有的极限分界点。若基线噪声服从正态分布，3倍的标准偏差相对于99.73%的置信水平，但是在低浓度下一般偏离正态分布，因而置信水平只有90%左右，此外，也有以4.6倍标准偏差做出检出限的，大约为95%的置信度。
  检出限只是一个“定性”的概念，更加适用于一些不得检出的物质，例如克伦特罗等
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zhenzhu8938
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2012/6/24 22:08:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量限是定量分析中能够满足一定条件下的最少分析浓度，也就是极限的定量水平，它跟实验要求的精密度有关系。美国的EPA对定量限的要求是：4倍的检出限，其相对标准偏差大约为10%，大约可以满足分析要求，此外，日本好像要求是10倍的检出限。
    然而标准偏差是有单位的一个物理量，无论是定量限还是检出限，如果单位不一样就要转化。也就是说：你的检出限的意义是，送来的样品浓度达到多少以上你才可以判定它存在这个元素，这个跟检测方法有关系。
    仪器做出来的标准偏差其实是对总体的标准偏差的估计，但并不是无偏估计，因而如果实验次数越多，越准确。一般石墨炉要求20次（对于食品分析），火焰11次以上。详细可以参照《水和废水第四版》和IUPAC对检出限的定义
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zhenzhu8938
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2012/6/24 22:12:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过好像说新的检出限的做法已经改变了，但我还没有找到相关资料，大致是这样的：用一个有浓度的样品或标液，无限稀释，以95%的置信度度，即P=0.5做t检验，当p越来越大，接近或等于0.5时所对应的浓度就是检出限。
    这个跟检出限的定义是一样的，显著性差异。不过检出限其实跟置信度联系起来才有意义，不过一般默认是90%或95%。
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