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主题：【讨论】ICP-OES 测Zn取213,206，334nm的波长时都成不了曲线，求解答

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发表于：2012/07/24 11:51:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：Varian 710-ES
基体：超纯水，5%硝酸，40%硝酸（三种都试过）
元素：单标，混标
标准点：带空白一起4个，浓度分别为0.0, 0.1, 1.0, 5.0mg/L
让三个工程师分别配置，都没有一组溶液线性达标（各点相对误差小于10%达标）
还是不行, 求解答？

前提：仪器，标液，人员，环境是没有问题的。
首先怀疑是其他元素对Zn的光谱干扰，于是只对Zn单标进行试验，同时选取3条Zn的谱线（RT），经过对各标准点强度和误差的情况对比，发现，这个影响很小。
后来就怀疑是不是硝酸的原因，就再次用超纯水，5%硝酸，40%硝酸分别做基体进行测试，依然不能形成曲线，不过纯水的误差要小于5%硝酸，40%硝酸基体的标液。（5%硝酸，40%硝酸基体时0点和0.1点的强度差别不是很大，按理说，纯水应该不会有问题的，纯水的强度和0.1的浓度标液的强度差别还是很大的，纯水小于20c/s，0.1的强度在200c/s左右）
用超纯水做基体居然都成不了线（就怀疑是溶液配错了），最后，分别让3工程师以超纯水做基体配置标准溶液，我的神啊，还是不行。没办法啊，把最低点改成0.5了。
其实关键问题在于，用超纯水配制单标都不行，很迷茫，查资料，有人说Zn光学稳定性不好，还有些什么合理的解释吗？
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tang566
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2012/7/24 14:19:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测什么元素，做了几个曲线点？
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2012/7/24 15:12:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
测什么元素，做了几个曲线点？

多谢提醒，写漏了。
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2012/7/24 16:39:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是参照什么标准来设计的曲线浓度？曲线夸度有点大，但是不至于不能做出曲线。
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tang566
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2012/7/24 16:42:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查下，配制过程是否有问题？或者你将原始的标准溶液浓度记错了，如将100ppm的钡看成了1000ppm钡（我的一个同事出过这样的错误）。
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2012/7/24 16:43:02 Last edit by tang566
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2012/7/24 16:48:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
你是参照什么标准来设计的曲线浓度？曲线夸度有点大，但是不至于不能做出曲线。

客户要求的
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2012/7/24 16:49:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
检查下，配制过程是否有问题？或者你将原始的标准溶液浓度记错了，如将100ppm的钡看成了1000ppm钡（我的一个同事出过这样的错误）。

这个不会的，三个工程师都是分开单独配制标液的。
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2012/7/24 16:58:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的原始液的浓度是多少？
中间浓度是多少？
建议你配个工作曲线浓度为0.0，0.5, 1.0, 5.0mg/L来测一下。
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2012/7/24 16:59:47 Last edit by tang566
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2012/7/24 17:39:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
你的原始液的浓度是多少？
中间浓度是多少？
建议你配个工作曲线浓度为0.0，0.5, 1.0, 5.0mg/L来测一下。

原始1000
中间100
0.0，0.5, 1.0, 5.0mg/L线性很好，但不符合客户要求！
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/7/24 21:32:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能与原始标液有关系，原始标液是哪家的，溶液偏差不确定度怎么样？硝酸是哪家的，我们用得硝酸都是色谱纯的，仪器稳定吗？精密度，灵敏度，重复性怎么样？
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shygf
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2012/7/25 10:25:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各点相对误差小于10%达标？怎么个意思？
线性好坏不是看相关系数吗？
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