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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】不换色谱柱的情况下，你有什么办法提高峰的理论塔板数

浏览0 回复24 电梯直达
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发表于：2012/08/09 14:31:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典通常都是规定一个目标峰的理论塔板数不得低于多少，我们在实际应用当中，柱效低了理论塔板数也会变低，

不换色谱柱的情况下，你有什么办法提高峰的理论塔板数？

开动你的脑筋，扒扒你的经验，说说你的可行手段吧！！！
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2012/8/9 14:49:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、加热
2、更改流动相（有机相、缓冲盐、PH变化）
3、梯度放缓
4、反接柱子
5、样品溶解彻底
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2012/8/9 20:17:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xizhi(xizhi) 发表:
1、加热
2、更改流动相（有机相、缓冲盐、PH变化）
3、梯度放缓
4、反接柱子
5、样品溶解彻底

1.2.3这三个会使得峰型有很大的变化 特别是1可能对出峰的先后顺序有很大的影响  对4的话是可行的 我们也经常这么干的 5不是很懂  求解
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michaelye2012
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2012/8/9 21:41:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1减少溶剂效应，尽量用流动相溶解样品；2增加柱外效应，增加死体积，可以增加柱头管线的长度，你懂得
3用岛津的液相代替安捷伦，这个岛津的液相有一手
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海边
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2012/8/10 7:44:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 150(ilove150) 发表:
原文由 xizhi(xizhi) 发表:
1、加热
2、更改流动相（有机相、缓冲盐、PH变化）
3、梯度放缓
4、反接柱子
5、样品溶解彻底

1.2.3这三个会使得峰型有很大的变化 特别是1可能对出峰的先后顺序有很大的影响  对4的话是可行的 我们也经常这么干的 5不是很懂  求解

我也同意此观点，期待后两个的解释。
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有水有渝
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2012/8/10 9:30:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 michaelye2012(michaelye2012) 发表:
1减少溶剂效应，尽量用流动相溶解样品；2增加柱外效应，增加死体积，可以增加柱头管线的长度，你懂得
3用岛津的液相代替安捷伦，这个岛津的液相有一手


2、增加死体积，延展了峰宽，不是降低柱效吗，楼主的这个理论与我理解的恰好相反。3、其它色谱条件相同的前提下，用岛津的柱效比安捷伦的高，这个也与主流认识安捷伦的仪器比岛津的好相反，版肥是否可以解释一下这两点？
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michaelye2012
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2012/8/10 10:51:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 michaelye2012(michaelye2012) 发表:
1减少溶剂效应，尽量用流动相溶解样品；2增加柱外效应，增加死体积，可以增加柱头管线的长度，你懂得
3用岛津的液相代替安捷伦，这个岛津的液相有一手


2、增加死体积，延展了峰宽，不是降低柱效吗，楼主的这个理论与我理解的恰好相反。3、其它色谱条件相同的前提下，用岛津的柱效比安捷伦的高，这个也与主流认识安捷伦的仪器比岛津的好相反，版肥是否可以解释一下这两点？


试一下就知道了，chem is try
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nixiaolong
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2012/8/10 14:39:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加柱外效应，好像是降低柱效吧，求解
岛津液相有一手？
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dark_wzy
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2012/8/10 15:06:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 michaelye2012(michaelye2012) 发表:
1减少溶剂效应，尽量用流动相溶解样品；2增加柱外效应，增加死体积，可以增加柱头管线的长度，你懂得
3用岛津的液相代替安捷伦，这个岛津的液相有一手

貌似除了第一条可行，其他两条都跟我理解的恰恰相反啊！！
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ianzeng177
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2012/8/10 16:57:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经有一根柱压高，理论塔板数低的Agilent柱子，死马当活马医，低流速反冲柱子几个小时后，理论塔板数上升的5000+，现在仍在正常使用。
非常规手段，仅供参考。
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michaelye2012
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2012/8/10 17:23:03 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.关于岛津液相，我曾试过同一根柱子在岛津和安捷伦塔板的对比，岛津的板数相对高些，这与仪器厂商的设计有关，小日本在系统死体积和检测器滤波上做了些手段，这也说明安捷伦和waters的认可度要高些。
2.关于增大死体积，理论塔板数与相对保留时间和半峰宽有关，为了提高板数，就要增加相对保留时间，降低半峰宽。而适当的增加死时间可以增加相对保留时间。3，其实色谱理论，有关于范母第斯特方程最佳线速度的理论，可以调整柱流量来筛选最佳线速度，获得较好的分离度，对塔板数有所帮助。
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