主题:【讨论】不换色谱柱的情况下,你有什么办法提高峰的理论塔板数

浏览0 回复24 电梯直达
老多_小多
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药典通常都是规定一个目标峰的理论塔板数不得低于多少,我们在实际应用当中,柱效低了理论塔板数也会变低,

不换色谱柱的情况下,你有什么办法提高峰的理论塔板数?

开动你的脑筋,扒扒你的经验,说说你的可行手段吧!!!
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xizhi
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1、加热
2、更改流动相(有机相、缓冲盐、PH变化)
3、梯度放缓
4、反接柱子
5、样品溶解彻底
150
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原文由 xizhi(xizhi) 发表:
1、加热
2、更改流动相(有机相、缓冲盐、PH变化)
3、梯度放缓
4、反接柱子
5、样品溶解彻底

1.2.3这三个会使得峰型有很大的变化 特别是1可能对出峰的先后顺序有很大的影响  对4的话是可行的 我们也经常这么干的 5不是很懂  求解
michaelye2012
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1减少溶剂效应,尽量用流动相溶解样品;2增加柱外效应,增加死体积,可以增加柱头管线的长度,你懂得
3用岛津的液相代替安捷伦,这个岛津的液相有一手
海边
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原文由 150(ilove150) 发表:
原文由 xizhi(xizhi) 发表:
1、加热
2、更改流动相(有机相、缓冲盐、PH变化)
3、梯度放缓
4、反接柱子
5、样品溶解彻底

1.2.3这三个会使得峰型有很大的变化 特别是1可能对出峰的先后顺序有很大的影响  对4的话是可行的 我们也经常这么干的 5不是很懂  求解

我也同意此观点,期待后两个的解释。
有水有渝
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原文由 michaelye2012(michaelye2012) 发表:
1减少溶剂效应,尽量用流动相溶解样品;2增加柱外效应,增加死体积,可以增加柱头管线的长度,你懂得
3用岛津的液相代替安捷伦,这个岛津的液相有一手


2、增加死体积,延展了峰宽,不是降低柱效吗,楼主的这个理论与我理解的恰好相反。3、其它色谱条件相同的前提下,用岛津的柱效比安捷伦的高,这个也与主流认识安捷伦的仪器比岛津的好相反,版肥是否可以解释一下这两点?
michaelye2012
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 michaelye2012(michaelye2012) 发表:
1减少溶剂效应,尽量用流动相溶解样品;2增加柱外效应,增加死体积,可以增加柱头管线的长度,你懂得
3用岛津的液相代替安捷伦,这个岛津的液相有一手


2、增加死体积,延展了峰宽,不是降低柱效吗,楼主的这个理论与我理解的恰好相反。3、其它色谱条件相同的前提下,用岛津的柱效比安捷伦的高,这个也与主流认识安捷伦的仪器比岛津的好相反,版肥是否可以解释一下这两点?


试一下就知道了,chem is try
nixiaolong
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增加柱外效应,好像是降低柱效吧,求解
岛津液相有一手?
dark_wzy
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原文由 michaelye2012(michaelye2012) 发表:
1减少溶剂效应,尽量用流动相溶解样品;2增加柱外效应,增加死体积,可以增加柱头管线的长度,你懂得
3用岛津的液相代替安捷伦,这个岛津的液相有一手

貌似除了第一条可行,其他两条都跟我理解的恰恰相反啊!!
ianzeng177
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曾经有一根柱压高,理论塔板数低的Agilent柱子,死马当活马医,低流速反冲柱子几个小时后,理论塔板数上升的5000+,现在仍在正常使用。
非常规手段,仅供参考。
michaelye2012
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1.关于岛津液相,我曾试过同一根柱子在岛津和安捷伦塔板的对比,岛津的板数相对高些,这与仪器厂商的设计有关,小日本在系统死体积和检测器滤波上做了些手段,这也说明安捷伦和waters的认可度要高些。
2.关于增大死体积,理论塔板数与相对保留时间和半峰宽有关,为了提高板数,就要增加相对保留时间,降低半峰宽。而适当的增加死时间可以增加相对保留时间。3,其实色谱理论,有关于范母第斯特方程最佳线速度的理论,可以调整柱流量来筛选最佳线速度,获得较好的分离度,对塔板数有所帮助。
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