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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】PE400吸光度值不稳定

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yuang_03799

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发表于：2012/08/13 17:03:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：未解决

近期发现PE400仪器在分析锂元素时候，吸光度值很不稳定，请各位高手帮忙分析一下原因，谢谢
情况简介：
我们PE400主要用于分析锂元素，自动进样，前面一直做得很好，吸光度值也很稳定，但是近几天吸光度值波动很大，连续测量1.5ppm的锂标准，吸光度值从0.30Abs缓慢上涨到0.5Abs，观察为样品吸喷不稳定（表现为进样时间不一样），怀疑为进雾化器的辅助气不稳定，咨询厂家工程师，给的答复是辅助气没有流量等控制，火焰燃烧颜色较以前没有明显变化，所以不可能是辅助气不稳定。按照他们给的建议观察灯能量，稳定在80左右，且更换了元素灯，均无改善。
目前，清洗了雾化器，雾化室，燃烧头，进样管，而且逐步更换了元素灯，进样管，雾化器，O型环。但是吸光度值不稳定情况仍无改善，请各位高手抽空帮忙分析一下可能原因，谢谢

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2012/8/13 17:39:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶液介质以硝酸为宜，锂测定灵敏度较高，试液与标液酸度应该一致；
在空气-乙炔火焰中部分电离，应该加入KCl（2000ug/ml）抑制电离；
考虑可不可以改用次灵敏线323.3nm试试。
我也只知道这些希望能够帮助您

该帖子作者被版主 liang96加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励！

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悠旸

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2012/8/14 15:08:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

锂易受电离干扰，可添加0.1-0.5%浓度的Na、Rb、Cs等同族元素作为电离抑制剂。

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yuang_03799

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2012/8/15 14:24:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
溶液介质以硝酸为宜，锂测定灵敏度较高，试液与标液酸度应该一致；
在空气-乙炔火焰中部分电离，应该加入KCl（2000ug/ml）抑制电离；
考虑可不可以改用次灵敏线323.3nm试试。
我也只知道这些希望能够帮助您

多谢，我先试一试用次灵敏线
酸度和电离效应，肯定不是本次故障的原因，因为我们这个方法已经使用好多年了，是比较成熟的方法，我怀疑还是仪器存在缺陷。

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yuang_03799

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2012/8/15 14:25:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
锂易受电离干扰，可添加0.1-0.5%浓度的Na、Rb、Cs等同族元素作为电离抑制剂。

多谢！
锂是比较容易电离，但是这个方法我们已经使用了很多年了，电离效应影响有限，以前都测量很准的

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逆天

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2012/8/18 19:52:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看你的空压机是否有问题

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夕阳

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2012/8/21 16:13:51 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuang_03799(yuang_03799) 发表:
近期发现PE400仪器在分析锂元素时候，吸光度值很不稳定，请各位高手帮忙分析一下原因，谢谢
情况简介：
我们PE400主要用于分析锂元素，自动进样，前面一直做得很好，吸光度值也很稳定，但是近几天吸光度值波动很大，连续测量1.5ppm的锂标准，吸光度值从0.30Abs缓慢上涨到0.5Abs，观察为样品吸喷不稳定（表现为进样时间不一样），怀疑为进雾化器的辅助气不稳定，咨询厂家工程师，给的答复是辅助气没有流量等控制，火焰燃烧颜色较以前没有明显变化，所以不可能是辅助气不稳定。按照他们给的建议观察灯能量，稳定在80左右，且更换了元素灯，均无改善。
目前，清洗了雾化器，雾化室，燃烧头，进样管，而且逐步更换了元素灯，进样管，雾化器，O型环。但是吸光度值不稳定情况仍无改善，请各位高手抽空帮忙分析一下可能原因，谢谢

换个铜元素试试看？如果正常说明仪器基本无大碍。

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