主题:【已应助】石墨炉原子吸收法峰型异常解析五:原子吸收峰型出现“后荆棘”状,是怎么原因造成?如何解决?

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烟雨江南
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还是石墨炉测镉元素,峰型异常,峰后半部分出现一种看起来像是“后荆棘”状的凸起形状,不知道是怎么原因?如何解决?
这次用PE 石墨炉测铅镉元素,出现了好多奇奇怪怪的峰型,分峰型异常模样不同发帖,求助各位老师不吝赐教,以解疑惑。

推荐答案:ztyzb回复于2024/07/29
版主,石墨炉原子吸收出现“后荆棘”状的问题可以通过以下方法解决:
1、样品前处理不彻底:确保样品溶液配置时使用优级纯硝酸作为介质,并重新配置样品溶液。
2、进样针高度调整不合适或管路中有气泡:使用牙医镜观察进样状况,检查并清洗泵中的气泡,重新调整进样针高度,并清洗进样针头。
3、升温程序设置不合理:特别是灰化和原子化温度的设置,通过模拟监视屏幕观察信号线,重新设置升温程序。
4、石墨管、石墨环被污染:更换相应部件,并进行适当的清洗。
5、石墨环与石墨管接触电阻变大:更换新的石墨管,如果问题依旧,则可能是石墨环不良所致,根据经验,石墨环不良的几率较大。
6、石墨炉电极与底座接触电阻变大:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洁。
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版主,石墨炉原子吸收出现“后荆棘”状的问题可以通过以下方法解决:
1、样品前处理不彻底:确保样品溶液配置时使用优级纯硝酸作为介质,并重新配置样品溶液。
2、进样针高度调整不合适或管路中有气泡:使用牙医镜观察进样状况,检查并清洗泵中的气泡,重新调整进样针高度,并清洗进样针头。
3、升温程序设置不合理:特别是灰化和原子化温度的设置,通过模拟监视屏幕观察信号线,重新设置升温程序。
4、石墨管、石墨环被污染:更换相应部件,并进行适当的清洗。
5、石墨环与石墨管接触电阻变大:更换新的石墨管,如果问题依旧,则可能是石墨环不良所致,根据经验,石墨环不良的几率较大。
6、石墨炉电极与底座接触电阻变大:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洁。
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2024/7/29 20:03:05 Last edit by zxz19900120
烟雨江南
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
版主,石墨炉原子吸收出现“后荆棘”状的问题可以通过以下方法解决:
1、样品前处理不彻底:确保样品溶液配置时使用优级纯硝酸作为介质,并重新配置样品溶液。
2、进样针高度调整不合适或管路中有气泡:使用牙医镜观察进样状况,检查并清洗泵中的气泡,重新调整进样针高度,并清洗进样针头。
3、升温程序设置不合理:特别是灰化和原子化温度的设置,通过模拟监视屏幕观察信号线,重新设置升温程序。
4、石墨管、石墨环被污染:更换相应部件,并进行适当的清洗。
5、石墨环与石墨管接触电阻变大:更换新的石墨管,如果问题依旧,则可能是石墨环不良所致,根据经验,石墨环不良的几率较大。
6、石墨炉电极与底座接触电阻变大:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洁。
几种峰型异常的原因看来都是差不多的吗?
ztyzb
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原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
几种峰型异常的原因看来都是差不多的吗?
版主,像石墨管、石墨锥等污染原因可能随机引起峰异常;其余的细节都是不同的,比如仪器条件的变化可以根据时间来判断;剩余的平头峰标液浓度可能过高等原因都是不同的
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