主题:【求助】石墨炉测铅遇到的问题

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angelfeet
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新手,前几次测定时一直没加基改剂标线作的还可以,今天加了基改剂标线都作不出了
我的机器是瓦里安的,大家帮忙看看是什么问题
方法: Pb  (Zeeman)

仪器设置:
波长:283.3 nm, 狭缝:0.5 nm, 灯电流:10.0 mA, 扣背景:扣背景开

测量设置:
校正模式: 浓度, 测量模式: 峰面积, 平滑: 7 点
标样读数次数: 1, 样品读数次数: 1

石墨炉设置:

热进样: 关
基改剂 1 共进, 基改剂 1 体积: 10 uL, 注射次数: 1, 最后干燥步骤: 1


炉体高度: 0.0 mm

  步骤    温度  时间  气体流量  气体类型  读数  储存
          ℃    秒      L/min
      1      85    5.0        0.3  正常气    否    否
      2      95    5.0        0.3  正常气    否    否
      3      120  30.0        0.3  正常气    否    否
      4      700    3.0        0.3  正常气    否    否
      5      700  15.0        0.3  正常气    否    否
      6    1800    0.7        0.0  正常气    否    是
      7    1800    3.0        0.0  正常气    是    是
      8    2100    1.0        0.3  正常气    是    是
      9    2100    3.0        0.3  正常气    否    是
场强(&F)(特斯拉) 0.80

试管号  样品标签                                              浓度 μg/L  %RSD    SD    平均吸光度 背景吸光度 各次读数值
S:MIX  标样空白                                                  0.00    0.0      0.0000  -0.0017  -0.0890    -0.0017
                                                                                                              11:16:32 2009-6-22
S:MIX  标样 1                                                    10.00    0.0      0.0000  0.0039  -0.3146    0.0039
                                                                                                              11:18:36 2009-6-22
S:MIX  标样 2                                                    20.00    0.0      0.0000  0.0033  -0.5210    0.0033
                                                                                                              11:20:38 2009-6-22
S:MIX  标样 3                                                    30.00    0.0      0.0000  0.0012  -0.4990    0.0012
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ldgfive
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原文由 angelfeet 发表:
新手,前几次测定时一直没加基改剂标线作的还可以,今天加了基改剂标线都作不出了
我的机器是瓦里安的,大家帮忙看看是什么问题
方法: Pb  (Zeeman)

仪器设置:
波长:283.3 nm, 狭缝:0.5 nm, 灯电流:10.0 mA, 扣背景:扣背景开

测量设置:
校正模式: 浓度, 测量模式: 峰面积, 平滑: 7 点
标样读数次数: 1, 样品读数次数: 1

石墨炉设置:

热进样: 关
基改剂 1 共进, 基改剂 1 体积: 10 uL, 注射次数: 1, 最后干燥步骤: 1


炉体高度: 0.0 mm

  步骤    温度  时间  气体流量  气体类型  读数  储存
          ℃    秒      L/min
      1      85    5.0        0.3  正常气    否    否
      2      95    5.0        0.3  正常气    否    否
      3      120  30.0        0.3  正常气    否    否
      4      700    3.0        0.3  正常气    否    否
      5      700  15.0        0.3  正常气    否    否
      6    1800    0.7        0.0  正常气    否    是
      7    1800    3.0        0.0  正常气    是    是
      8    2100    1.0        0.3  正常气    是    是
      9    2100    3.0        0.3  正常气    否    是
场强(&F)(特斯拉) 0.80

试管号  样品标签                                              浓度 μg/L  %RSD    SD    平均吸光度 背景吸光度 各次读数值
S:MIX  标样空白                                                  0.00    0.0      0.0000  -0.0017  -0.0890    -0.0017
                                                                                                              11:16:32 2009-6-22
S:MIX  标样 1                                                    10.00    0.0      0.0000  0.0039  -0.3146    0.0039
                                                                                                              11:18:36 2009-6-22
S:MIX  标样 2                                                    20.00    0.0      0.0000  0.0033  -0.5210    0.0033
                                                                                                              11:20:38 2009-6-22
S:MIX  标样 3                                                    30.00    0.0      0.0000  0.0012  -0.4990    0.0012[/quote
会不会是基改有污染呀
yubenwuxin
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我用的也是瓦里安的,我用1%磷酸二氢铵做基改剂。
方法: Pb (Zeeman)。

仪器设置:
波长:283.3 nm, 狭缝:0.5 nm, 我用灯电流:3.0 mA, 扣背景:扣背景开

测量设置:
校正模式: 浓度, 测量模式: 峰高, 平滑: 7 点
标样读数次数: 2, 样品读数次数: 1

石墨炉设置:

热进样: 关
基改剂 1 共进, 基改剂 1 体积: 5 uL, 注射次数: 1,
石墨炉干燥、原子化阶段我用默认的温度,灰化阶段我的温度设置是450度(4、5、6步)
自动配制,母液浓度为50μg/L,系列浓度是10、20、30、40、50μg/L,线性基本可以达到0.998以上



angelfeet
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昨天下午的时候改了下升温程序 将灰化的保持过程的气体流量改为0,结果就好了
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