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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉原子吸收测的吸光度是负值？

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大橙子
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发表于：2024/07/30 17:32:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做仪器确认时，用的镉标液，稀释的浓度是0.5ng，1ng，3ng/ml，测的吸光度都很小或者是是负数，这是因为什么原因呢？
图一图二是浓度为3ng的吸光度，图三我是进了100ng/ml的标液
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2024/7/31 23:13:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测定镉元素灵敏度还是很高的，0.5  1  3ng/ml浓度标液很容易做出比较好的梯度吸光度值的。楼主可以检查一下进样注射样液状态是否正常，优化石墨炉升温程序等方法试试
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大橙子
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2024/8/1 16:17:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天更换了镉灯和镉标液，重新测量之后还是负值
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大橙子
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2024/8/1 16:23:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:石墨炉测定镉元素灵敏度还是很高的，0.5    1    3ng/ml浓度标液很容易做出比较好的梯度吸光度值的。楼主可以检查一下进样注射样液状态是否正常，优化石墨炉升温程序等方法试试
老师我们用是手动进样器，在测Cr铬的时候都是正常的，Cd镉就一直是负的，老师您看下这个图是我们20年之前设置的参数了，今年就是直接使用的这个方法，您看下是不是哪里出了问题
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大橙子
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2024/8/1 16:26:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是进了3ng/ml的标液，信号曲线是这样的，现在就不知道到底是哪里出了问题
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烟雨江南
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2024/8/1 19:01:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大橙子(Ins_eb418321) 发表:老师我们用是手动进样器，在测Cr铬的时候都是正常的，Cd镉就一直是负的，老师您看下这个图是我们20年之前设置的参数了，今年就是直接使用的这个方法，您看下是不是哪里出了问题
手动进样？20年前的？那这仪器年代是够久远了！看看镉元素空心阴极灯还正常吗？
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2024/8/1 22:10:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉灯点亮了吗？看不出来啥吸光度啊。换个灯，再看看你石墨管。
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大橙子
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2024/8/2 10:24:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:手动进样？20年前的？那这仪器年代是够久远了！看看镉元素空心阴极灯还正常吗？
在2020年做过一次确认，那时候还是正常的。昨天又找了另外的镉灯，测出来还是负值，还检查了光路，也能穿过石墨管，今天又换了新的硝酸，结果还是负值
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大橙子
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2024/8/2 10:25:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c2962ac8(Ins_c2962ac8) 发表:镉灯点亮了吗？看不出来啥吸光度啊。换个灯，再看看你石墨管。
石墨管和灯都换了，还是这样，镉标液和硝酸也换了新的
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大橙子
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2024/8/2 10:26:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
tas990，我看这台仪器的制造时间是2014年
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烟雨江南
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2024/8/2 10:50:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大橙子(Ins_eb418321) 发表:
在2020年做过一次确认，那时候还是正常的。昨天又找了另外的镉灯，测出来还是负值，还检查了光路，也能穿过石墨管，今天又换了新的硝酸，结果还是负值
原来这样啊，十年年限的仪器，四年前还正常使用，那这四年期间都没使用过吗？仪器搁置久了不使用是很容易出问题的，看看元素灯能量是否正常？还有电路板之类的，实在不行还是建议联系厂家售后维护看看
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