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主题：【第六届原创】三阀四柱的应用案例---强酸性气体的检测

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xiaxia29
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发表于：2012/08/20 09:49:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为xiaxia29原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
                三阀四柱的案例应用
                        -----强酸性气体的检验

本人从事样品分析已经有三年有余，检测分析过各种有机物和无机物样品近万个；能熟练的操作许多分析仪器，从小型的pH计、浊度仪到大型的全自动电位滴定仪、气相色谱仪、液相色谱仪等等，其中无论是分析方法还是仪器维护，本人感觉最复杂、最让人头疼的当属我们的一个强酸性气体的样品分析。

复杂是因为它有三阀（两个六通阀和一个十通阀）




四柱（一个5A分子筛、两个PorapakQ、一个HP-Al2O3/KCl）；



让人头痛的是因为该气体具有很强的腐蚀性和刺激性，取样用的小钢瓶外面总是会被腐蚀得锈迹斑斑，做样时钢瓶的阀开关也常被腐蚀，导致打不开。

下面我们进入正题，唠唠我们的这个检测方法：

样品性质：具有腐蚀性和刺激性的强酸性气体

分析项目：O2Ar、N2、CO、CO2、有机物含量

条件参数设置：略

阀控制时间表：

时间(min)事件设定值
0.01阀1开
0.01阀3开
0.30阀3关
1.80阀2开
3.00阀2关




    各阀工作和样品流转示意图（共5张）

1、样品充满两个定量环

2、FID检测有机物，用N2作为载气，
  TCD检测无机气体，用氢气作为载气，此时用氢气将TCD线路的定量环中样品吹入两个Q柱中。


3、通过第二个Q柱将CO2与CO N2 O2等分离开，并用H2反吹第一个Q柱，将强酸气体吹出。

4、由于Q柱的作用，CO O2 N2等进入5A分子筛柱，此时阀2切换将CO2吹入气阻，进入TCD，被检测出。


5、
阀2再次切换，将5A分子筛中的组分吹入TCD中，并逐一的检测出。


得到的谱图：
出峰顺序：CO2、O2Ar、N2、CH4、CO

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taozhiyaoyaom
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2012/8/20 14:21:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦的机器哦！继续啊？
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武灵
zhonghuashendun
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2012/8/20 14:49:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就看这图就知道，确实不简单啊
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zx08052109
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2012/8/20 18:08:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好复杂啊，一定要整这么复杂吗
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qqqid
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2012/8/21 1:16:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强酸性气体，不怕“三阀”和“四柱”被腐蚀吗？
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dooby
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2012/8/21 9:15:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼主这么用心的分享
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xiaxia29
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2012/8/21 9:55:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
强酸性气体，不怕“三阀”和“四柱”被腐蚀吗？

样品一周一次，出现不正常的峰就老化或维护其它部件
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butingting
butingting
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2012/8/21 10:28:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是哪个单位的？需要这么复杂的分析，膜拜
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雨木霖
mickeylin
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2012/8/21 14:05:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
略看了几眼，看晕掉了。。。
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chun-cao-chen
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2012/8/21 15:44:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来好难啊，相信楼主肯定花了不少时间研究。佩服
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ting1115a
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2012/8/21 16:18:19 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是强酸性气体中杂质的分析吧，具体是什么气呢？其实气路很简单：第一个六通和十通阀串联，样品一次进样；十通阀上的Q起到预分离的作用，然后阀反吹；第二个六通切换使CO2避免进入5A。
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