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主题：【第六届原创】总氮空白高的解决办法

浏览0 回复52 电梯直达
zsj201204
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发表于：2012/10/16 14:42:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为zsj201204原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

总氮空白高的解决办法



  同事做总氮实验，空白值居高不下，方法标准上说空白要小于0.030。同事按照方法标准所说查找原因，检查实验用水、实验器皿、仪器等。每次做标准曲线都用新制的超纯水，分开配制碱性过硫酸钾，比色管用1+9盐酸浸泡等，做了大量的工作，还是没有效果。后来上网求助，网友说是国产过硫酸钾含氮，建议购买进口的或者提纯。以前的曲线数据如表1、图1所示。

                                   
                                   
                        图1


    进口的过硫酸钾太贵，领导一时半会也不会批。所以同事就自己提纯，找了一个广口瓶，加大半水，在50℃以下水浴锅中加热溶解过硫酸钾，饱和后放入冰箱，放置一夜用漏斗过滤，过滤速度实在太慢，而且又没找到铁架台，就用手拿着，手拿得都累死了，让我替会。我建议他用抽滤装置并带他去操作，收集好结晶的过硫酸钾，放入电热鼓风干燥箱50℃以下烘干。然后他按照方法上的步骤配制所需各试剂，测空白吸光度。第一次提纯一次，空白降下来一点，就又提纯了第二次，空白基本符合要求了。上次新买的试剂到了，就又做了次空白对比一下，结果如表2所示：

 
    从表2看出，提纯对空白的影响还是蛮大的，国产过硫酸钾的质量还是不行，新买的倒还可以凑合用。新买的试剂符合要求，就做了个曲线出来用，结果如下面的表3、图2所示。如果大家总氮空白偏高，不妨照上面的方法试试！


 
                      图2
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2012/10/16 14:55:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是原创啊  很好的文章  怎么不参加原创
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zsj201204
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2012/10/16 15:02:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
是不是原创啊  很好的文章  怎么不参加原创

参加了，没审核呢吧。同事做这个项目的，我跟他学习的
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翠湖园
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2012/10/16 15:19:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数据很详尽，要是文字部分再多论述一些会更好
该帖子作者被版主 zsj201204加 1积分， 2经验，加分理由：给予建议
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2012/10/16 15:24:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 翠湖园(hhx050) 发表:
数据很详尽，要是文字部分再多论述一些会更好

毕竟不是自己做的，没那么多货
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slw69081110
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2012/10/16 16:57:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国产试剂是不行，很多做的空白都高
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yuduoling
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2012/10/16 17:44:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以再进行总结一下，弄个结论出来，版友们就更可以参考了
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2012/10/16 18:19:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
可以再进行总结一下，弄个结论出来，版友们就更可以参考了

最后一段不就是结论嘛~
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幻男人
zhushengjun
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2012/10/16 19:41:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总氮做的时间比较长，而且测两个波长的吸光度
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尘
fjh26
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2012/10/16 19:47:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个空白除了交叉污染，一般就是过硫酸钾的问题，国产的质量有待提高啊
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zhangluiw
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2012/10/16 20:49:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没发现啊，楼主很有货啊
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