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主题：【第六届原创】TCD 灵敏度变高的维修案例分析

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安平
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发表于：2012/11/15 07:19:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
TCD 灵敏度变高的案例分析

仪器条件

仪器：      Shimadzu GC2014C

检测器：    TCD

            120度

            电流 100mA

色谱柱：    TDX -01 2m*3mm

柱温：      100度

样品：      标准气体，CO2、CH4、N2

进样方式：  气体六通阀进样，进样量1ml。

用户使用一段时间之后，发现三组分的峰面积逐渐变大。

致使一个月之前的标准曲线不能使用。

似乎并非存在仪器或者方法问题，标准曲线的寿命到底多长，要看具体的分析条件。需要定期的考察和修正。

现场考察了一下重复性，连续进样，重复性良好。系统应该问题不大。

仔细考察用户的标准品，发现有一定浓度的H2S，怀疑和H2S有关。

反过来考虑一下TCD的基本原理。

[img=,385,303]file:///C:\Users\BYRON1~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-7267.png[/img]

TCD 基本原理图

TCD池内有4根热丝，工作的时候，热丝上加载固定电流，在载气通过的情况下，电流产生热量和载气携带走的热量达到平衡，热丝的温度达到稳定。当有样品通过，由于样品热导率和载气不同，热丝温度发生变化，热丝温度的变化被转换成电信号，传递给数据处理部分，获得色谱峰。

下面附GC2014热导池的基本结构图



GC2014的TCD池结构示意图

查阅文献，考察一下影响TCD灵敏度的主要因素，查到了如下的式子。



I              电流

K、λ  常数

T              温度

对于本例来讲，TCD池确定的情况下，电流固定，TCD池尺寸稳定，TCD温度固定。值得怀疑的就是热丝电阻了。

怀疑分析灵敏度的提高，来自于热丝电阻的升高。

实测一下，热丝电阻比标称的100欧姆果然变大。确证结论。

（资料和公式来自《气相色谱电路》，比较老的书）

实际上，灵敏度增大，并非是好现象，分析中发现了分析线性范围的降低。

热丝的电阻值为什么会变大呢？应该是热丝的消耗，热丝就好像白炽灯内的钨丝，使用时间较长，钨丝消耗，内径边小，电阻变大。

较大的工作电流，样品中的腐蚀性组分（如本例中的H2S），都会造成钨丝较快的消耗。

实际使用中，推荐使用较小的电流。
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2012/11/15 8:13:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热丝电阻使用时间越长，电阻越大
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阿宝
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2012/11/15 8:27:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
热丝电阻使用时间越长，电阻越大


是不是因为 热丝 氧化的原因？
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阿宝
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2012/11/15 8:27:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主还是编辑一下，像是写的程序  看着 很乱
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雨木霖
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2012/11/15 11:01:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师的帖子的排版啊。。。
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安平
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2012/11/15 12:42:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，麻烦carollee了。


  电脑水平比较差。
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安平
byron1111
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2012/11/15 12:43:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能不是热丝氧化，而是热丝腐蚀。
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chengjingbao
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2012/11/15 12:44:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
不好意思，麻烦carollee了。

  电脑水平比较差。


有些公式和图表，实在不行就用截图。
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tangtang
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2012/11/15 22:53:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电阻值大到什么程度就要更换了呢？
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2012/11/16 19:47:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做这几样气体样品为何要这么高的检测器温度啊

温度越高灵敏度越低

检测器寿命越短啊

有个六七十度做够了
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2012/11/16 19:50:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
有可能不是热丝氧化，而是热丝腐蚀。


什么气体做载气？氢气？
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