图文再现经典方法中的经典“高氯酸脱水重量法测定硅铁中的硅”
重量法测定硅的关键,在于脱水是否完全。用盐酸脱水效果较差,需进行二次脱水;硫酸脱水比盐酸要好一些,但冒烟时产生飞溅;高氯酸脱水所得二氧化硅较纯净,在日常分析中,对于低含量的硅,一次脱水脱水即可。对于高含量的硅,则需要二次脱水,而且数据的稳定性好,绝对是经典方法中的经典方法!!下面就结合图给大家再现一下经典方法。
1 方法原理
用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔融试料,盐酸酸化,高氯酸二次冒烟,使胶体的硅酸脱水,形成不溶性的硅酸。沉淀于1000~1100℃灼烧至恒量。加硫酸、氢氟酸处理,使硅呈四氟化硅逸出,再灼烧至恒量。由加氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。
2 试剂
2.1 混合熔剂,过氧化钠+碳酸钠=2+1
2.2 盐酸,r约1.19g/mL
2.3 高氯酸,r约1.67g/mL
2.4 氢氟酸,r约1.15g/mL
2.5 盐酸,1+1、5+95
2.6 硫酸,1+1
2.7 硝酸银,10g/L
3 操作步骤
3.1 称样
首先天平要注意归零。称取0.20000g粒度小于0.125mm的试样,精确至0.0001g。随同试料做空白试验。
天平万分之一的,绝对称量有保证!
1.一般加入20 mL高氯酸脱水就已完全,但是建议多加高氯酸,加入量在40-60 mL之间测定结果较稳。
2.高氯酸冒烟回流保持时间在15-25 min之间,控制高氯酸冒烟,体积近干。
3.该方法的空白一般很低,如果实验空白过高,请排查试剂等实用药品或操作带来的影响,比如环境……
4.该方法周期过长,一般需要3天左右,对于没有耐性的朋友,请选择硅氟酸钾法测定。
5.滤纸的水柱好坏直接决定了分析周期的长短,但是现在的漏斗真不给力,做不住水柱的情况太多太多,一定要有足够的耐心。
6.灼烧的时候,最好先开门,如果有黑点,结果会偏高!
7.二次脱水后的滤液可不测定,含量非常的少!