主题：【原创】文献检索任务贴（2.19）任务二八一 至 任务二九零（发表任务专贴）

286.1  高效液相色谱串联质谱法测定人血浆硝苯地平浓度

任秀华  袁春平  张冬林  刘宇  陈倩  刘东《医药导报》2012年05期

【摘要】：目的建立测定人血浆硝苯地平浓度的高效液相色谱-质谱串联(HPLC-MS/MS)分离法。方法以咪达唑仑为内标,血浆样品经乙腈沉淀,HPLC-MS/MS分离-分析。Diamonsil C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇∶水(77.7∶23.3);流速:0.3 mL.min-1。采用电喷雾离子源(ESI),以多离子反应监测方式(MRM)进行正离子监测,硝苯地平和内标咪达唑仑定量分析离子对分别为m/z 369.1/224.2和m/z 325.9/291.0。结果硝苯地平血浆浓度测定方法线性范围为1.205～241.000 ng.mL-1,r=0.996 9。定量下限为1.205 ng.mL-1,方法回收率85%～115%。批内和批间RSD9%。结论该方法灵敏、准确、可靠,适用于硝苯地平的人体药动学研究。

【作者单位】： 华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部;广东环球制药有限公司;
【关键词】： 硝苯地平 血浆浓度 药动学 色谱法 高效液相 质谱法
【分类号】：R96

286.2  高效液相色谱-电喷雾质谱法分离和鉴别枯草芽孢杆菌产生的脂肽类化合物

陈华  王丽  袁成凌  郑之明  余增亮  《色谱》2008年03期

【摘要】：枯草芽孢杆菌JA因产生多种脂肽类化合物而具有广阔的开发前景。JA发酵液经过离心、酸沉淀、甲醇抽提等步骤得到脂肽类化合物的粗提物。将粗提物溶于流动相,采用反相高效液相色谱分离,对收集的洗脱峰组分进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析。根据质荷比推断JA菌株产生的脂肽类化合物属于3个家族,分别为surfactin,iturin和fengycin,是枯草芽孢杆菌合成的重要生物表面活性素。对一级质谱中的主成分进行串联质谱分析,进一步确定了3种脂肽类化合物的分子结构。实验证明ESI-MS是一种鉴定脂肽类化合物及其同系物的可靠方法。

【作者单位】： 中国科学院离子束生物工程学重点实验室 中国科学院离子束生物工程学重点实验室 中国科学院离子束生物工程学重点实验室 中国科学院离子束生物工程学重点实验室 中国科学院离子束生物工程学重点实验室
【关键词】： 高效液相色谱-电喷雾质谱法 枯草芽孢杆菌 脂肽类化合物
【基金】：国家自然科学基金资助项目(No20576132)
【分类号】：Q93

286.3  高效液相色谱法测定3-叔丁基-4-羟基苯甲醚的含量及有关物质

赵鹏  王东凯  宋扬  高飞  孔俐文  张维军  《中国现代应用药学》2006男06期

【摘要】：目的建立测定3-叔丁基-4-羟基苯甲醚含量及有关物质的方法。方法采用D iamonsilTM(钻石)C18ODS柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-乙醇(80∶20),流速为0.5mL.m in-1,紫外检测波长为290nm,柱温为30℃。结果在本色谱条件下3-叔丁基-4-羟基苯甲醚与有关物质及溶剂峰分离度符合要求,在450~1050μg.mL-1范围内线性良好(r=0.999 8)。结论测定方法简便、准确、灵敏度高、方法可靠,可作为质量控制方法。

【作者单位】： 沈阳药科大学药学院 沈阳药科大学药学院 沈阳药科大学药学院 沈阳药科大学药学院 沈阳药科大学药学院 辽宁电力中心医院
【关键词】： -叔丁基--羟基苯甲醚 反相高效液相色谱法 含量测定 有关物质
【分类号】：R927
原文中未提供色谱图。

286.4  高效液相色谱法测定β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的含量及相关杂质

林莉  刘西梅  黄荣清  李科研  肖炳坤  杨建云  李良  冯丽华  《现代科学仪器》2010年03期

【摘要】：建立β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的高效液相色谱分析方法。采用HPLC法,色谱柱为Di-amonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(52:48)作为流动相;流速1.0mL/min;检测波长259nm;柱温为25。β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮(A8)与其相关杂质能达到完全分离;A8在20.4～142.8μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;最低检出限为0.3ng;日内和日间RSD分别为0.23%(n=6)和0.87%(n=3)。本方法具有简便、灵敏、重复性好,为工业生产A8提供了分析方法 。

【作者单位】： 南昌大学药学院;军事医学科学院放射与辐射医学研究所;
【关键词】： 反相高效液相色谱法 A 含量测定 相关杂质
【基金】：国家科技重大专项“重大新药创制”综合性新药研究开发技术大平台(2009zx09301-002)
【分类号】：TQ075

286.5  高效液相色谱法测定爱普列特片的含量和溶出度

颜冬梅  屠凌岚  宋忠英  彭小英  李文钧  《药物分析杂志》2007年08期

【摘要】：目的:建立测定爱普列特片的含量和溶出度的高效液相色谱法。方法:色谱柱为北京迪马 Diamonsil~(TM)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-异丙醇-水(82:3:15),检测波长为266 nm。按中国药典转篮法,采用天津大学无线电厂ZRS-8G 智能溶出试验仪,以0.001 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液为溶出介质测定溶出度。结果:在0.5～20 mg·L~(-1)浓度范围,爱普列特的峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9998),加样回收率为98.3%,相对标准偏差为1.2%(n=5)。5 min 溶出为42%～51%,10 min 溶出超过65%,3批片剂的50%溶出时间 T_(50)为3.4～6.1 min。结论:方法简便可靠,能够满足爱普列特片含量和溶出度测定的要求。

【作者单位】： 浙江省医学科学院;
【关键词】： 爱普列特片 溶出度 高效液相色谱法
【分类号】：R927

286.6  高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶胶囊的含量

摘要：

目的:建立高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶胶囊含量的方法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)(80:20)作流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长为302 nm.结果:奥关拉唑的线性范围为10～50μg,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD=1.36%.结论:本方法简便,快速,精密度好,可作为该制剂的质量控制.

作者：	王乐群[1]    马长清[2]
Author：	Wang Lequn[1]    Ma Changqing[2]
作者单位：	武钢职工总医院药剂科,武汉,430080 华中科技大学同济医学院药物分析学系
期 刊：	中国药师  ISTIC
Journal：	CHINA PHARMACIST
年，卷(期)：	2008, 11(6)
分类号：	R927.2
关键词：	奥美拉唑肠溶胶囊    高效液相色谱法    含量测定
机标分类号：	R52 R44
在线出版日期：	2008年8月20日

286.7  高效液相色谱法测定奥硝唑片中奥硝唑和有关物质的含量

欧年春  彭艳梅  郭英球  《中南药学》2011年08期

【摘要】：目的建立奥硝唑片有关物质检查及含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为317 nm,流速为1.0 mL.min-1。流动相:甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶0.1);柱温:30℃。结果奥硝唑检测限度为6 ng,在0.526~2.63μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 97,n=5),平均回收率为98.4%,RSD=1.2%(n=5)。结论此方法简单,结果准确可靠,可用于奥硝唑片的质量控制。

【作者单位】： 常德安乡人民医院;湖南省中医药研究院中药研究所;
【关键词】： 奥硝唑 高效液相色谱法 有关物质
【分类号】：R927.1

286.8  高效液相色谱法测定八角莲中鬼臼毒素的含量

陈黎  涂自良  陈吉炎  方建敏  张幼林  《时珍国医国药》2007年09期

【摘要】：目的建立高效液相色谱法测定八角莲中鬼臼毒素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamon- siltm C_(18)柱;流动相:甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾水溶液(50:50);流速:1.0ml/min;检测波长:290nnl。结果鬼臼毒素在0.04769～0.4769mg/ml呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.94%,RSD=1.71%(n=5)。结论采用高效液相色谱法测定八角莲中鬼臼毒素的含量,操作简便、准确,专属性强。

【作者单位】： 郧阳医学院附属太和医院 郧阳医学院附属太和医院 郧阳医学院附属太和医院 郧阳医学院附属太和医院 郧阳医学院附属太和医院
【关键词】： 高效液相色谱 八角莲 鬼臼毒素
【分类号】：R284.2

286.9  高效液相色谱法测定八味痛经片中木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷

作　　者：项菲 XIANG Fei（Institute for Drug Control of Huaihua City,Huaihua 418000,China）

机构地区：湖南省怀化市食品药品检验所,湖南怀化418000

出　　处：《中成药》 CAS CSCD 2011年第33卷第4期 616-618页,共3页 Chinese Traditional Patent Medicine

摘　　要：目的建立高效液相色谱法同时测定八味痛经片（牛膝、木香、当归、白芍等）中木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷。方法色谱柱：Dikma Diamonsil C18柱,流动相：乙腈-0.085%磷酸溶液（15∶85）,体积流量为1.0 mL/min,柱温：室温,检测波长：230 nm。结果木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷进样量分别在0.094 6μg～0.946μg（r=0.999 5）,0.095 20μg～0.952μg（r=0.999 9）,0.105 3μg～1.053 0μg（r=0.999 3）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=9）分别为98.2%、98.1%、98.5%。结论本法简便,准确,重现性好,能排除其他成分的干扰能更好的控制该药质量。 AIM To establish an HPLC method for simultaneously determing costunolide,dehydrocostuslactone and paeoniflorin in Bawei Tongjing Tablet（Achyranthis Bidentatae Radix,Aucklandiae Radix,Angelicae Sinensis Radix,Paeoniae Radix Alba,etc.）.METHODS The column C18 was used with CAN-0.085% H3PO4 as mobile phase.The flow rate was 1.0 mL/min,the column temperature was room temperature and the detection wavelength was set at 230 nm.RESULTS The calibration curves were linear within the ranges of 0.094 6 μg-0.946 μg（r =0.999 5） fo costunolide;0.095 20 μg-0.952 μg（r =0.999 9） for dehydrocostuslactone;0.105 3 μg-1.053 0 μg（r = 0.999 3） for paeoniflorin.The average recoveries of the three components in Bawei Tongjing Tablet were 98.2%,98.1% and 98.5%,respectively.CONCLUSION The mothod is specific,accurate and reproducible,and can be used for the quality control of this preparation.

关 键 词：高效液相色谱法 八味痛经片 木香烃内酯 去氢木香内酯 芍药苷 HPLC Bawei Tongjing Tablet costunolide dehydrocostuslactone paeoniflorin

分 类 号： R927.2

286.10  高效液相色谱法测定棓丙酯注射液含量及有关物质

徐幸民  李健和  伍晓群  彭六保  曹俊华  罗霞  《中国医药导报》2009年18期

【摘要】：目的:建立棓丙酯注射液含量与有关物质测定的高效液相色谱分析方法。方法:采用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45)(用磷酸调pH值为3.0),检测波长为274nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:没食子酸与棓丙酯主峰达到基线分离,分离度符合要求。没食子酸最低检出量为0.8ng,棓丙酯最低检出量为0.9ng。3批样品中有关物质的平均含量为0.11%。样品浓度在19.02～57.06μg/ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为99.8%,RSD为0.39%。结论:本检测方法专属性强、结果可靠、重复性良好,可用于棓丙酯注射液的质量控制。

【作者单位】： 湖南省湘西自治州人民医院药剂科;中南大学湘雅二医院药剂科;
【关键词】： 棓丙酯注射液 有关物质 含量测定 高效液相色谱法测定 没食子酸 流动相 液相色谱仪 液含量 最低检出量 测定结果
【分类号】：R927