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主题：【求助】水样中三价砷和五价砷测定问题

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owenmlbb
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发表于：2013/03/05 23:42:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买了五价砷的标，发现用现配的5%硫脲和3%抗坏血酸混合溶液无法将五价砷还原为三价砷。加与不加混合溶液的荧光值相差甚少。五价砷的浓度为10 ppb左右。

硫脲和抗坏都是新买的，应该不会有问题。

请教各位大侠，硫脲抗坏还原五价砷的能力到底如何？有做过此类实验的人，能否一起讨论？

很多实验中都是用砷标准溶液（一般为三价砷），所以加与不加硫脲抗坏本身就区别不大，这么认为有偏颇吗？
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2013/3/6 9:12:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你觉的还原不充分，你可以将水样稀释后再加硫脲抗坏血酸试试，看看两则浓度是否成倍数关系
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2013/3/6 9:14:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的砷标准溶液都是要加硫脲抗坏血酸的
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yinapple
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2013/3/6 9:26:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是特意买的五价砷的标液吗？是用作形态分析的吧
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kuailebaobao
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2013/3/6 16:33:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问您在溶液中有没有加至少5%的盐酸介质？如果没有这个酸介质是无法还原的。还有可能，如果放的时间久，五价砷也会自己转化为三价。
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2013/3/6 21:51:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的，10%盐酸。

加了硫脲后放置至少30min后测的。

五价砷是两年前买的。确实有可能会转为三价，但不可能都转化吧。另外，就算转化为三价，那加了硫脲后，信号应该跟三价砷的差不多啊。
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2013/3/6 21:54:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinapple(yinapple) 发表:

楼主是特意买的五价砷的标液吗？是用作形态分析的吧


嗯。是的。在做水样中三价砷和五价砷的测定。前处理采用强阴离子交换SPE小柱将三价和五价分离。

但是在测定过程中，发现五价砷根本就没有被硫脲抗坏还原。郁闷啊。

是否还有其他的还原剂？
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owenmlbb
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2013/3/6 21:56:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kuailebaobao(kuailebaobao) 发表:

请问您在溶液中有没有加至少5%的盐酸介质？如果没有这个酸介质是无法还原的。还有可能，如果放的时间久，五价砷也会自己转化为三价。


有的，10%盐酸。

加了硫脲后放置至少30min后测的。

五价砷是两年前买的。确实有可能会转为三价，但不可能都转化吧。另外，就算转化为三价，那加了硫脲后，信号应该跟三价砷的差不多啊。
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bingnanfree
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2013/3/8 0:23:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 owenmlbb(owenmlbb) 发表:
买了五价砷的标，发现用现配的5%硫脲和3%抗坏血酸混合溶液无法将五价砷还原为三价砷。加与不加混合溶液的荧光值相差甚少。五价砷的浓度为10 ppb左右。

硫脲和抗坏都是新买的，应该不会有问题。

请教各位大侠，硫脲抗坏还原五价砷的能力到底如何？有做过此类实验的人，能否一起讨论？

很多实验中都是用砷标准溶液（一般为三价砷），所以加与不加硫脲抗坏本身就区别不大，这么认为有偏颇吗？


这个问题提的好啊~~~~~

咱们现在的荧光都是测得总As,

你这个可以让反应时间长些在做，应该是反应的比较充分的。

鉴于这个问题，目前国内已经有了做形态分析的了，就是液相和荧光联用，~~~~~ 五价砷和三价砷完全能分离了~~~

有需要的可联系我啊，俺不是做广告的~~~~俺自己坐的~~~
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Ins_577da83e
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2022/6/1 14:31:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用27%的盐酸溶液定容，在加硫脲效果惊人。我单位买的鸿蒙的砷标准直接按照GB5750.6-2006的步骤操作荧光值非常低，我还以为标准不行了，后来咨询了专家用27%的盐酸定容，其他步骤不变，荧光值就跟计量研究院的标准没有区别了。
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