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主题：【讨论】As、Hg和Se三种重金属元素，谁能说说具体点的前处理流程和注意事项？

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lingyi509
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发表于：2010/12/31 08:44:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两天讨论一批消化能否同时测定植物样品中 As、Hg、Se、Pb、Cd、Cr、Ni，有大侠说了Pb、Cd、Cr和Ni可以一次消化后测定，但是对As、Hg和Se三种重金属元素都觉得一次消化前处理还不行，那关于As、Hg和Se这三个元素，谁能说说具体点的前处理流程和注意事项？希望不单单是灌帖哦~如果您做过，不妨讨论讨论。
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2010/12/31 8:47:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硒没有做过。对于砷和汞，汞比砷更加容易损失，最好用微波消解，砷可以采用干灰化法，但要加硝酸镁，防挥发。
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lingyi509
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2010/12/31 8:58:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人经验：做汞，微波消解后，冷却至室温，观察消解后液体是否浑浊，颜色是否通透，如不行，应在100度左右，加热半个多小时，然后观察，如变得澄清透亮就可以定容了。测试效果，六次重复精密性很好。
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sunmei
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2010/12/31 9:23:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硒需要注意的是测定前要保证样品酸度为20%的HCl.
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秋月芙蓉
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2010/12/31 9:52:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果采用微波前处理，所有的无机元素都可以测定，主要看用什么仪器
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lingyi509
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2010/12/31 10:01:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP-MS当然都可以了，关键是用在原子荧光上~
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sunmei
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2010/12/31 10:19:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
硒没有做过。对于砷和汞，汞比砷更加容易损失，最好用微波消解，砷可以采用干灰化法，但要加硝酸镁，防挥发。

没有微波也行,注意低温消解.
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abcdefghijkl123
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2011/1/1 20:34:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用不锈钢压力罐于140度的烘箱中放置12小时后,取出赶酸,定容,上ICP-MS测定各元素的
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xmqhp
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2011/1/3 12:20:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做汞，微波消解后，冷却至室温，观察消解后液体是否浑浊，颜色是否通透，如不行，应在100度左右，加热半个多小时，然后观察，如变得澄清透亮就可以定容了。
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lingyi509
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2011/1/4 11:03:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
我们是用不锈钢压力罐于140度的烘箱中放置12小时后,取出赶酸,定容,上ICP-MS测定各元素的


ICP-MS要注意加的氢氟酸的量，氢氟酸过大对仪器会有很大影响
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gbluo324
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2011/1/12 13:43:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷硒同测比较简单，用硝酸-高氯酸混合酸体系，电热板消解，保持10%左右盐酸体系。汞我们不用荧光测。
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