今天看了份关于GC控制面板资料,觉得这些知识有用,和大家分享一下。
1.隔垫吹扫气的设定值该如何设置?
通常隔垫吹扫气设定为3ml/min,当 柱头压低于15kPa时,设定为柱头压1/5以下的整数(例如:柱头压为7.7kPa时,隔垫吹扫气设定为1ml/min)。否则仪器可能出现CarxPurge Leak(吹扫气漏)报警!
2.载气的选择:一般载气我们用高纯氦气,若改用氩气、氢气、氮气,有何利弊?
①可作为载气有氮气、氢气、氦气等,只要没有腐蚀性,不与分析物发生化学反应即可,考虑色谱柱的分离效能和分析时间,常用氦 气和氢气做载气。因为分子量小,热导率大,粘度小,有利提高检测器灵敏度和分析速度。
②氮
气相对分子质量较大(28.14)会干扰低相对分子质量组分的质谱图,不宜采用;而氦气的电离电位(24.6eV)比氢气(15.4eV)的大,不易被电离形成大量的本底电流,利于质谱检测,因此氦气是最理想最常用的载气。
3.如何在控制面板设置:利用直接进样模式(DIRECT),关闭分流气路,通过观察总流量值变化,判断GC与外气路的气密性?
这个岛津工程师有说过,我记不清楚了。貌似原理利用到公式:总流量=柱流量+分流流量+隔垫吹扫流量
4.总流量设置太低,可能出现什么情况?
总流量设定值太低,压力上升速度慢导致报警出现“CARx AFC leaks 载气泄漏”(进样口无法到达设定的压力值)。可先提高总流量,待压力稳定后改回原值。
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