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主题：【求助】溶剂不同，样品出峰不一样

浏览0 回复18 电梯直达
tangxinyu
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发表于：2013/04/12 10:18:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个样品，分别用水和缓冲液作溶剂，用相同条件走样。

结果走出来用水作溶剂的出峰会晚一些，但是峰上会有一些毛刺

用缓冲液作溶剂出峰快一些，但是主峰后面一小峰就没有了

大家说说是怎么回事呢？
该帖子作者被版主 beyond1977加 4积分， 2经验，加分理由：这个问题不错，楼主观察很仔细
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2013/4/12 11:44:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单单用水做溶剂，你进样后相当于把毛细管柱里的缓冲液给稀释了，出峰时间稍微晚点也是正常。毛刺点也可以理解，因为此时毛细管柱里不是均匀的缓冲液，电流波动也就在所难免。
该帖子作者被版主 nini2006加 5积分， 2经验，加分理由：说的没错
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2013/4/12 11:45:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangxinyu(tangxinyu) 发表:
同一个样品，分别用水和缓冲液作溶剂，用相同条件走样。

结果走出来用水作溶剂的出峰会晚一些，但是峰上会有一些毛刺

用缓冲液作溶剂出峰快一些，但是主峰后面一小峰就没有了

大家说说是怎么回事呢？


至于你说的，用缓冲液作溶剂少了一个峰，是没分开被主峰掩盖了还是。。。，你最好能够上张图看看
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2013/4/12 13:16:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 beyond1977(xsh6743) 发表:
原文由 tangxinyu(tangxinyu) 发表:
同一个样品，分别用水和缓冲液作溶剂，用相同条件走样。

结果走出来用水作溶剂的出峰会晚一些，但是峰上会有一些毛刺

用缓冲液作溶剂出峰快一些，但是主峰后面一小峰就没有了

大家说说是怎么回事呢？


至于你说的，用缓冲液作溶剂少了一个峰，是没分开被主峰掩盖了还是。。。，你最好能够上张图看看
附件：
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2013/4/12 13:21:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我查了一下，我的样品是不耐酸的，我缓冲液pH为3.5，不知道用缓冲液溶解样品那张是没分开还是样品变性了，其实我现在主要就是要后面那个峰，该怎么解决呢？
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2013/4/12 15:19:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件显示红色未验证是什么意思呢？
我把谱图压缩上传了，大家可以看到么？
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nini2006
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2013/4/13 0:02:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 beyond1977(xsh6743) 发表:
单单用水做溶剂，你进样后相当于把毛细管柱里的缓冲液给稀释了，出峰时间稍微晚点也是正常。毛刺点也可以理解，因为此时毛细管柱里不是均匀的缓冲液，电流波动也就在所难免。
说的没错
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2013/4/13 0:03:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangxinyu(tangxinyu) 发表:
附件显示红色未验证是什么意思呢？
我把谱图压缩上传了，大家可以看到么？
已验证，可以看到了。
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2013/4/13 0:22:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮你把图贴出来，方便大家查看。

（1）水作溶剂--电流图



（2）水作溶剂--色谱图



（3）缓冲溶液做溶剂--电流



（4）缓冲溶液做溶剂--色谱图

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2013/4/13 0:23:31 Last edit by nini2006
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2013/4/13 0:29:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两种可能：
（1）标准品并非100%纯，所以会有杂质，而不同溶剂溶解物质的能力不同，所以会有不同的杂质峰出现。
（2）这些杂质峰可能是溶剂本身的“鬼峰”，至于是不是溶剂本身的峰，你分别进水和缓冲溶液的空白样对比一下就知道了。
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nini2006
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2013/4/13 0:34:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议：
1 杂质峰在什么体系中都是存在的，只要不影响分析，不必纠结。

2 你这是电极调转了还是用的什么溶剂让电流反向了呢？电流是负值，而且还满大，都达到100了。
3 你的进样量太大了，峰很胖，峰底宽居然达到6分多钟。一般峰底宽如果达到几十秒将近1 min就要被人bs了，呵呵。
该帖子作者被版主 xsh6743加 5积分， 2经验，加分理由：没错
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