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主题：【求助】测量 化妆品中 铅 时，重复性很不好？

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xiaoruilala
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发表于：2013/05/09 17:22:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做了一批化妆品，用的是火焰法。标准溶液线性、重复性还不错，只是吸收值普遍偏低，0-6μg/ml的范围，最高点6μg/ml吸收值只有0.94，不知道怎样能提高吸收值。用了两台仪器对比，一台岛津6300C，一台岛津7000，结果一样。

然后样品重复性不太好，尤其是样品空白，因为吸收值偏低，所以浓度差异很大，忽高忽低，而且我们用的微波消解仪工程师建议化妆品取样0.1-0.2g，我取了0.2g，不知道这个取样量会不会太少。

我加入了2μg标样，回收率在105%-110%之间。

所以想请教下，样品空白重复性差，导致检出限很高，这样的情况该怎么解决呢？
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2013/5/9 18:04:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样品空白重复性差，与器皿，，过程污染等是否有联系？
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xiaoruilala
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2013/5/10 8:32:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

这个样品空白重复性差，与器皿，，过程污染等是否有联系？


器皿除了消化罐之外都用的是一次性的，消化罐用前也是在30%硝酸中泡了24h
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依风1986
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2013/5/10 12:29:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoruilala(xiaoruilala) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

这个样品空白重复性差，与器皿，，过程污染等是否有联系？


器皿除了消化罐之外都用的是一次性的，消化罐用前也是在30%硝酸中泡了24h


这就得好好找原因了
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千层峰
jxyan
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2013/5/12 16:34:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大称样量，样品量大了，微波消解程序也应做相应改动，避免升温过快发生危险。
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liu999999
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2013/5/28 21:31:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉吸光值已经可以了。
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手机版： 测量 化妆品中 铅 时，重复性很不好？
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