主题:【讨论】请教非标方法的确认办法、步骤?

浏览0 回复17 电梯直达
lsqlq000
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想用火花源原子发射光谱法测定低合金钢的Pb(含量范围0.002-0.0005%),如何进行确认
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justin17025
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人、机、料、法、环
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陈年花生
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非标方法的确认比较复杂了
建议制定确认方案,从以下几种方法进行验证和确认:
a) 使用参考标准或标准物质(参考物质);
使用参考标准或标准物质确定方法:正确度、检出限量、线性及方法的选择性/特异性。
b) 与其他方法所得的结果进行比较;
利用一种方法与另外一种方法所得结果平均值进行比较,采用t检验法或F检验法进行检验和判断方法的显著性问题。
c) 实验室间(内)比对;
d) 对影响结果的因素作系统性评价;
利用对影响结果的因素做系统性评价--加强性检验,对抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品(或检测物)基体干扰的交互灵敏度进行方法确认。
e) 根据对方法理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果不确定度进行的评定。
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lsqlq000
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原文由 陈年花生(knight34) 发表:
非标方法的确认比较复杂了
建议制定确认方案,从以下几种方法进行验证和确认:
a) 使用参考标准或标准物质(参考物质);
使用参考标准或标准物质确定方法:正确度、检出限量、线性及方法的选择性/特异性。
b) 与其他方法所得的结果进行比较;
利用一种方法与另外一种方法所得结果平均值进行比较,采用t检验法或F检验法进行检验和判断方法的显著性问题。
c) 实验室间(内)比对;
d) 对影响结果的因素作系统性评价;
利用对影响结果的因素做系统性评价--加强性检验,对抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品(或检测物)基体干扰的交互灵敏度进行方法确认。
e) 根据对方法理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果不确定度进行的评定。


谢谢,虽然比较复杂,但感觉有了一定方向
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2013/6/5 13:32:27 Last edit by lsqlq000
baby073125
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非标准方法的有充分的理由和资料证明给方法可行才行。
vivi_vivi
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非标方法确认我以前做过一次,记得不是太清楚了,具体方向就是“陈年花生”说的那种,他已经很具体了。
补充点:方法来源很重要,必须是有影响的出处,比如国家期刊,国际期刊,著名厂家等,越权威越好;
再具体一点要看你的实际情况了,你可以发上来多点信息,让我们都看看
lsqlq000
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原文由 vivi_vivi(vivi_vivi) 发表:
非标方法确认我以前做过一次,记得不是太清楚了,具体方向就是“陈年花生”说的那种,他已经很具体了。
补充点:方法来源很重要,必须是有影响的出处,比如国家期刊,国际期刊,著名厂家等,越权威越好;
再具体一点要看你的实际情况了,你可以发上来多点信息,让我们都看看


我们是钢铁行业,一般钢产品的化学成分分析都是使用火花源原子发射光谱法GB4336,现在有些钢种要分析钢中的Pb(快速分析,只能用直读光谱法),但GB4336中没有Pb元素的分析,只有冶金行业CSM 方法中有Pb元素的分析(但 Pb测量范围0.001-0.05%),我们实际需要测定范围0.0005-0.002%,超标准方法测定范围了,象我们这种情况如何做确认(目前光谱标样中有许多标样中有Pb含量0.0005-0.002%)。
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baby073125
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说实话,方法确认是一个系统的工作,但是少有人这么做,多数是在应付检查。
hbnjzx
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ida216
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原文由 lsqlq000(lsqlq000) 发表:
原文由 vivi_vivi(vivi_vivi) 发表:
非标方法确认我以前做过一次,记得不是太清楚了,具体方向就是“陈年花生”说的那种,他已经很具体了。
补充点:方法来源很重要,必须是有影响的出处,比如国家期刊,国际期刊,著名厂家等,越权威越好;
再具体一点要看你的实际情况了,你可以发上来多点信息,让我们都看看


我们是钢铁行业,一般钢产品的化学成分分析都是使用火花源原子发射光谱法GB4336,现在有些钢种要分析钢中的Pb(快速分析,只能用直读光谱法),但GB4336中没有Pb元素的分析,只有冶金行业CSM 方法中有Pb元素的分析(但 Pb测量范围0.001-0.05%),我们实际需要测定范围0.0005-0.002%,超标准方法测定范围了,象我们这种情况如何做确认(目前光谱标样中有许多标样中有Pb含量0.0005-0.002%)。


我们也有过类似情况,钢材中某元素含量超出标准方法的测定范围。在方法确认中我们使用标准物质(已知该元素的含量),采用方法比对,从一系列数据、结果证明方法满足预期的用途。当然首先要建立方法确认方案、确定相关技术要求。
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