实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043509今日发帖：297 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】请大家讨论何时用反应模式、碰撞模式

浏览0 回复10 电梯直达
envirend
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/06/14 15:20:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      为了消除质谱干扰，我们可能会用碰撞池、反应池等技术，如何针对某些样品或某些元素选择何时的模式呢？请各位讨论。

      以下标准模式或冷模式来源于timstoICPMS老师的解说。

每一台ICP-MS都有 标准模式(No Gas) 和 冷焰模式（Cool Plasma）。

对于绝大部分测试，我们用的是热焰（RF功率>1000 W），调谐时关注：低中高元素灵敏度(例如 Li  Y  Tl)、氧化物产率(140Ce16O+/140Ce+，即156/140)、双电荷产率（140Ce++/140Ce+，70/140）。

在半导体高纯行业，为了检测<ppb级别的 Li Na Al K Ca Fe Rb Sr 杂质，就会用到冷焰模式。冷焰不仅仅是RF功率<700W，还涉及采样深度拉长、载气流量、硬提取透镜参数等。热焰是Ar+等离子体（Ar的第一电离能15.76 eV），冷焰是NO+等离子体（NO的第一电离能9.26 eV)。冷焰模式下，NO+等离子体能量不足，只能将这些元素电离：Li=5.39 eV，Na=5.14 eV，Al=5.99 eV，K=4.34 eV，Ca=6.11 eV，Fe=7.90 eV，Rb=4.18 eV，Sr=5.69 eV。

冷焰调谐时主要关注 7Li  59Co灵敏度，也会瞄一眼140和156/140比值。Ce的第一电离能是5.54 eV，但Ce+瞬间与O结合生成CeO；由于Ce-O键能最强，冷焰不足拆解Ce-O，所以冷焰调谐时观察到：140Ce计数是零，156有少许计数，156/140比值越大越好——理论上是无穷大。所以冷焰核心：156/140比值无穷大。

http://bbs.instrument.com.cn/detail.asp?threadid=4790153&forumid=562&query=search&year=2013

作者：timstoICPMS
该帖子作者被版主 阶前尘加 5积分， 2经验，加分理由：话题讨论
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
光哥
xsh1234567
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/14 15:40:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

Method Step

(wait time)

Step 1

5 sec

Step 2

45 sec

Step 3

30 sec

Parameters

unit

Cool

H2

He

PF Power

W

600

1500

1500

Sampling Depth

mm

22

8

8

Carrier Gas

L/min

0.8

0.8

0.8

Makeup Gas

L/min

0.74

0.34

0.34

20%O2/80%Ar Gas

%FS

25

25

Extract 1

V

-120

5.5

5.5

Extract 2

V

-5

-100

-100

Omega Bias

V

-30

-30

-30

Omega Lens

V

3

8

8

Cell Entrance

V

-50

-50

-50

QP Focus

V

-5

-10

-10

Cell Exit

V

-60

-60

-60

Octopole Bias

V

-20

-20

-20

QP Bias

V

-5

-17

-17

ORS H2 Gas

mL/min

0

6

0

ORS He Gas

mL/min

0

0

5

ORS NH3 /He Gas

%FS

L/min

0

0

0

Na23, Mg24,Al27

B11, Mn55

Ti48. Ti49, V51,

K39, Ca40, Po47

Ge74

Co59, Ni60, Cu63

Fe56

Zn64, Zr90, Nb93

Mo98, Ta181, W182

Au197, Pb208, U238



这个表格应该够清楚了。。。。。这个表格是7500cs的参数，不过7700系列完全可以参照这个参数进行调谐

冷焰只是一种状态，不是一种硬件上的变更，因此理论上随便哪家的ICPMS都有冷焰的功能的。只是因为这种cool plasma是A家的长项。T家也有，但是做得不多。P家的更少，虽然曾经见到过他家的应用报告，出处现在实在是找不到了。话又说回来，DRC作为P家的卖点，难道他还得拿不擅长的冷焰去和A家比拼啊？

7Li真心不用冷焰，NG模式就可以了。冷焰的作用和reaction mode类似，都是为了去除/降低干扰/背景的。Li又没什么干扰，而且背景也不像Na、Mg的高。

A家的cool plasma调谐要求：59Co>20000cps/1ppbw  DIW中39<1000cps  40、56和80<100cps。其他无
该帖子作者被版主 envirend加 10积分， 2经验，加分理由：分享好资料
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2013/6/14 15:45:36 Last edit by xsh1234567
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/14 22:02:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
7Li真心不用冷焰，NG模式就可以了。Li又没什么干扰，而且背景也不像Na、Mg的高。


很高兴看你当版主！你是半导体行业出身，版上绝大部分测试对象是农作物/食品、药品/化妆品、土壤/岩石等。你会发现做这行的人很懒，用He模式独挡天下。超过80%的人不知道可以在方法编辑中设置多个测试模式：一次进样，不同元素在不同模式下测试

Step 1，某些元素用 Cool Plasma；
Step 2，某些元素用 No gas；
Step 3，某些元素用 He；
Step 4，某些元素用 H2。

我这不是偷个懒，让 Li 搭上 Na Al K 冷焰的顺风车么？省得搞2个模式，Cool与NG之间切换还要等上几秒稳定时间。
该帖子作者被版主 envirend加 10积分， 2经验，加分理由：共享成果
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2013/6/14 22:04:21 Last edit by timstoicpms
envirend
envirend
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/15 10:01:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
7Li真心不用冷焰，NG模式就可以了。Li又没什么干扰，而且背景也不像Na、Mg的高。


很高兴看你当版主！你是半导体行业出身，版上绝大部分测试对象是农作物/食品、药品/化妆品、土壤/岩石等。你会发现做这行的人很懒，用He模式独挡天下。超过80%的人不知道可以在方法编辑中设置多个测试模式：一次进样，不同元素在不同模式下测试

Step 1，某些元素用 Cool Plasma；
Step 2，某些元素用 No gas；
Step 3，某些元素用 He；
Step 4，某些元素用 H2。

我这不是偷个懒，让 Li 搭上 Na Al K 冷焰的顺风车么？省得搞2个模式，Cool与NG之间切换还要等上几秒稳定时间。


老师说得极是，我分析是用He模式；请问老师：那些元素用He/He甚至NH3/CH4等碰撞模式或是反应模式呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
光哥
xsh1234567
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/16 13:25:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:

老师说得极是，我分析是用He模式；请问老师：那些元素用He/He甚至NH3/CH4等碰撞模式或是反应模式呢？


A家的机器极少用CH4和NH3的强反应气体的（8800倒是有），就以前看过的知识，当使用CH4和NH3时，副反应比较多且难以控制，因此PE用四级杆反应池来做一个“质量窗口”——允许这个质量窗口内的离子通过DRC进入主四级杆，也就是质量甄别的功能。而六级干和八级杆就没有“质量甄别”的功能，因此极少用这类强反应气。但是据说四级杆反应池对离子聚焦相对较差，所以碰撞模式用得就比较少了。

这个可以参考PE的宣传资料，DRC作为卖点，原理讲解得蛮详细的。

老实说我也是照着记忆抄的，至于DRC为何有质量甄别功能而六级杆和八级杆没有，那个质量稳定区图我始终没弄明白。求大神讲解下
该帖子作者被版主 jieqian1211加 8积分， 2经验，加分理由：讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
光哥
xsh1234567
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/16 13:37:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
7Li真心不用冷焰，NG模式就可以了。Li又没什么干扰，而且背景也不像Na、Mg的高。


很高兴看你当版主！你是半导体行业出身，版上绝大部分测试对象是农作物/食品、药品/化妆品、土壤/岩石等。你会发现做这行的人很懒，用He模式独挡天下。超过80%的人不知道可以在方法编辑中设置多个测试模式：一次进样，不同元素在不同模式下测试

Step 1，某些元素用 Cool Plasma；
Step 2，某些元素用 No gas；
Step 3，某些元素用 He；
Step 4，某些元素用 H2。

我这不是偷个懒，让 Li 搭上 Na Al K 冷焰的顺风车么？省得搞2个模式，Cool与NG之间切换还要等上几秒稳定时间。


很感谢您的回复。也许只是我从事的这个行业缘故，对这些东西了解才多一些些。不过也仅仅是限于表面的应用，理论知识和深一些些的东西了解得还是很少。呵呵，因为这个原因，这版主我是当得战战兢兢的。所以我们也很真诚地希望您和  古道西风瘦马  无机麦地  tuxlin等几位老师能经常来坛子里多讲解一些这方面的东西。
该帖子作者被版主 envirend加 5积分， 2经验，加分理由：好建议
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2013/6/16 13:39:58 Last edit by xsh1234567
envirend
envirend
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/17 10:44:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很感谢您的回复。也许只是我从事的这个行业缘故，对这些东西了解才多一些些。不过也仅仅是限于表面的应用，理论知识和深一些些的东西了解得还是很少。呵呵，因为这个原因，这版主我是当得战战兢兢的。所以我们也很真诚地希望您和  古道西风瘦马  无机麦地  tuxlin等几位老师能经常来坛子里多讲解一些这方面的东西。

版主说得极是，真诚希望timstoICPMS 古道西风瘦马  无机麦地  tuxlin等专家来这里给大家传授真经。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nphfm2009
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/18 6:52:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热焰是Ar+等离子体（Ar的第一电离能15.76 eV），冷焰是NO+等离子体（NO的第一电离能9.26 eV)。

热焰是Ar+等离子体，而冷焰是NO+等离子体，那氩气呢，怎么理解？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/18 9:37:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
热焰是Ar+等离子体，而冷焰是NO+等离子体，那氩气呢，怎么理解？


热焰模式下只有 十万分之一 左右的氩原子电离成为Ar+，剩余氩仍然是原子态。所以等离子气(通常为15 L/min)又称为冷却气。冷焰模式氩的主要作用仍然是冷却。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 5积分， 2经验，加分理由：讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小伟
haiyuzhi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/31 15:17:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我来挖个坟 PE好像没有看到Cool Plasma 模式，是不是安捷伦独有的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
HD800
v3132510
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/31 15:51:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小伟(haiyuzhi) 发表:
我来挖个坟 PE好像没有看到Cool Plasma 模式，是不是安捷伦独有的？


现在有了，不过即便是NexION2000的灵敏度还是低，CoolPlasma灵敏度本来就低，这低上加低。。。。
而且CP模式基本上只能用在半导体行业里面，半导体行业里面PE的占有率。。。。。
所以
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 请大家讨论何时用反应模式、碰撞模式
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁