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主题：【求助】不小心用醋酸钠缓冲盐跑了一宿，柱子损伤大么？555

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pengliying851
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发表于：2013/06/14 14:37:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
甲醇：醋酸钠=65:35，ph 6.5，跑到半夜甲醇没有了，然后纯缓冲盐跑了8个小时，第二天冲了一天的柱子，压力不高，跟以前没什么大的区别，waters C18,15cm的柱子，最近用柱子的时候发现压力是不高，但是跑出来的峰跟以前完全不一样，柱子就这么废了么？有补救措施么？跪求啊555555555
推荐答案：三人行回复于2013/06/14
先冲洗干净缓冲盐，再用水（冰醋酸调pH值约3.5）-甲醇（80：:20）冲柱（4~8小时）看看。
补充答案：

yzulcl回复于2013/06/14



可行吗？是不是有成功的例子？

有一定的效果，冲完要用不含酸的甲醇水冲洗干净。

既然压力不高，说明没有显著的盐结晶出来堵柱子。水相的 pH 应该不会损伤固定相。

最多就是纯水相导致C18固定相塌陷，这个可以恢复的。

先用“三人行”老师说的方法，把残留的盐彻底冲洗干净。然后用100%甲醇，低流速缓慢冲柱过夜，一般就会恢复的。

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三人行
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2013/6/14 15:01:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先冲洗干净缓冲盐，再用水（冰醋酸调pH值约3.5）-甲醇（80：:20）冲柱（4~8小时）看看。
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doczheng
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2013/6/14 15:06:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
⊙﹏⊙b汗，整整一宿啊，峰形出现变化就很正常了，毕竟盐走了一晚上，而且你的柱子也不是耐水的，压力不变说明不了任何问题，说不定柱内填料已然发生变化，只能接下来看使用情况了
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上海安谱
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2013/6/14 15:37:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
先冲洗干净缓冲盐，再用水（冰醋酸调pH值约3.5）-甲醇（80：:20）冲柱（4~8小时）看看。


可行吗？是不是有成功的例子？
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三人行
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2013/6/14 16:01:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
先冲洗干净缓冲盐，再用水（冰醋酸调pH值约3.5）-甲醇（80：:20）冲柱（4~8小时）看看。


可行吗？是不是有成功的例子？


有一定的效果，冲完要用不含酸的甲醇水冲洗干净。
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flyaway
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2013/6/14 18:49:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
醋酸钠缓冲盐的PH是多少？

我觉得不会有问题，用水冲洗后，直接用甲醇-水（7：3）以0.5ml/min的流速冲洗几个小时试试看吧
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yzulcl
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2013/6/14 19:53:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
先冲洗干净缓冲盐，再用水（冰醋酸调pH值约3.5）-甲醇（80：:20）冲柱（4~8小时）看看。


可行吗？是不是有成功的例子？


有一定的效果，冲完要用不含酸的甲醇水冲洗干净。


既然压力不高，说明没有显著的盐结晶出来堵柱子。水相的 pH 应该不会损伤固定相。

最多就是纯水相导致C18固定相塌陷，这个可以恢复的。

先用“三人行”老师说的方法，把残留的盐彻底冲洗干净。然后用100%甲醇，低流速缓慢冲柱过夜，一般就会恢复的。
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remioromen
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2013/6/14 20:08:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
觉得PH在接受范围里的话不会导致柱子损坏
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yqjkrhl
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2013/6/18 9:22:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得不会有多大问题，先用纯水冲洗盐类，再用100%甲醇置换冲洗即可。
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支点
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2013/6/18 11:05:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多平衡一下，进个标准品看看峰形和保留时间的变化如何
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安平
byron1111
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2013/6/18 19:30:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看正常和异常的色谱图比对结果如何？
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