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先来张照片。
仪器是瓦里安710-es,用了5年多了,现在每天样品量总共大约100个左右。去年就已经说要买自动进样器了,过了一年,终于买回来了,以后加班的日子会少很多。
这款自动进样器是瓦里安软件本来就自带的控件,安装非常简单,不需要另外的软件来控制。工程师安装的时候也很快,不到半个钟就把安装和调试等给搞定了。那位工程师说,有些客户买了这款自动进样器之后都不用他们上门安装的,自己就搞定了。
有了自动进样器固然方便,但是,之前没用过自动进样器,不敢直接把样品丢上去晚上测试,怕出问题,所以就在上班时间有人在的时候先尝试几天测样。
第一次尝试测试样品,测了20多个样品之后发现样品浓度基本接近0,一大片红色的数据(瓦里安的软件结构小于空白就会显示红色数据),第一反应就是雾化器堵了,一看,果然雾化室没有气溶胶生成,矩管火焰也变粗了,尝试快泵看能不能排除堵塞的异物,结果没排出来,马上熄火,拆雾化器,清洗一通之后装上去,确认过雾化器已经疏通。用诊断密码进入气路控制页面。
打开雾化气,打开蠕动泵,发现雾化室还是没有气溶胶,看到蠕动泵管里面的液体在抖动。看来不只雾化器堵,自动进样器那边的进样管也出了问题了,仔细检查发现自动进样器的采样管下端被堵住了(下端孔径很小,跟雾化器里面的毛细管差不多,这里照片拍不清楚就不上图了),没想到第一次用就被堵了,把进样泵管反接,接雾化器一端放水里,看能不能逼出堵塞的异物,发现逼不出来,拿出刷子的毛(专门用来捅雾化器的)小心捅自动进样器的采样管下端,发现慢慢有液滴流出来了,希望来了,继续捅了几下,堵塞物被逼出来了。降进样蠕动泵管反接回去,重新试了一遍看看雾化效果,正常,继续测试未测完的样品。
后面几天陆陆续续出现堵采样管下端的情况,后面样品过了中速定性滤纸之后,再过一遍0.45μm的水系针式过滤器,基本就不出现堵的情况了,不过前处理人员的工作量就增加了。
堵采样管的问题基本解决了,又无缘无故出现自动进样器离线,尝试关自动进样器电源再打开,关ICP软件再打开,关电脑再重新打开,都没能从根本上解决问题。后面打电话问工程师,工程师说可能后面连接电脑的数据线松了,那么就把数据线拧下来再重新插上去,还是不能解决问题。后面我想到之前打印机也出现过连接不上的情况,后面发现是电脑后面的接口生锈,导致接触不良。马上把自动进样器的数据线再次拆下来,电脑关机,拿出刀片对电脑后面的接口一阵刮,再重新接上数据线,打开电脑,开软件,开自动进样器,噢耶,连接上了。看来我们ICP室的环境实在太差了,酸气太重了,金属部件腐蚀比较厉害。不过有了自动进样器,以后就不用每天都一直待在里面了。
有了自动进样器是比较方便,但是现在还有3个问题没解决。
第一,仪器进完制备空白之后就会自动停止,有没有什么办法让制备空白进完之后不停下来?
第二,该如何设置10个样品就进一个QC,把QC设置在自动进样器最右边的大瓶子上。目前我们是自己把QC倒在小管里面,自己排好顺序,麻烦。
第三,清洗液用得很快,废液桶很快就满了,能不能调慢点?