主题:【讨论】[气相百问5]在不增加样品浓度的情况下,如何提高灵敏度?

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zyl3367898
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摘自《气相色谱百问精编》P197页,案例分析,如果你有其它好的办法,有精彩的图谱,帖出来有奖。

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1、【气相百问 1 】你做过尾吹气的试验吗?
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130618/4800216/
2、【气相百问 2 】基线成正弦波状,是什么原因造成的?
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130618/4800317/
3、【气相百问3】导致出现不规则基线的原因有哪些?
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130619/4802267/
4、[气相百问4]基线随温度升高而升高,原因是什么?

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130619/4802288/

(4)案例分析:分析乙酰甲胺磷等强极性农药时,其热稳定性较差,且易被衬管内壁、色谱柱头的活性点吸附,用纯溶剂配制标准溶液进样,响应较低,灵敏度差,如果采用基质配制标准溶液或用惰性衬管,都将大大提高灵敏度。如用丙酮配制0.5μg/mL乙酰甲胺磷溶液进样,峰面积为384.1,见图5.27

采用黄瓜提取液配制同样浓度标液进样,峰面积为3681.1,比用丙酮溶剂时峰面积大了近10倍,见图5.28



将普通衬管更换成脱活后的惰性衬管,再进样丙酮配制的乙酰甲胺磷标准溶液,峰面积为9074.2,见图5.29,比玻璃衬管大了30倍,可见衬管活性点的吸附有多强。更换高惰性、低流失、热稳定性好的衬管可减少对乙酰甲胺磷的吸附,从而提高方法灵敏度。

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对于强极性农药,用基质配标液与用溶剂配标液差别很大,用玻璃衬管与高惰性衬管峰面积也会有差别。
安平
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zyl3367898
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FPD检测器较明显,ECD也用过高惰性衬管,效果就不明显。
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