主题：【第六届原创】固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分（新拓固相微萃取头）

1 实验部分
1.1 仪器与材料
气相色谱—质谱联用仪（Perkin Elmer珀金埃尔默，Clarus500）；固相微萃取装置（美国SUPELCO公司）；聚二甲基硅氧烷（PDMS 44μm SPME-S-01）固相微萃取头（上海新拓分析仪器科技有限公司）。
试验材料：玫瑰花，采自新疆和田地区。
1.2 仪器条件
色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：高纯氦气（99.999%）；流速：1.0 mL/min；初始状态不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：50 ℃保持1min，以5 ℃/min升温至200 ℃，保持10 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：0 min；扫描范围：50～400 amu；检测方式：全离子扫描（SCAN）；定量方式：面积归一化法。
1.3 实验方法
将固相微萃取头插入气相色谱质谱联用仪的进样口中，推出纤维头于250℃老化40min。将老化后的固相微萃取纤维头按操作规程插入玫瑰花样品瓶中，70℃水浴过程中顶空萃取30min，抽回萃取头并拔出固相微萃取装置，迅速插入仪器的进样口，在250℃热解析3min后启动仪器采集数据。通过上述条件对新疆和田玫瑰花挥发性成分进行分析，采集的色谱总离子流图见图1。

图1 玫瑰花挥发性成分总离子流色谱图
本试验所得到的玫瑰花色谱-质谱图通过NIST谱库检索成分，按照峰面积归一化法计算所得组分的相对含量，结果列于表1。
表1 玫瑰花中挥发性成分鉴定结果

2 结果与讨论
2.1固相微萃取条件的选择
2.1.1萃取温度 萃取温度直接决定样品的萃取效率及萃取头的吸附效果。本次试验选用40℃、50℃、60℃、70℃、80℃五个水平来研究萃取温度对萃取效果的影响，比较结果见图2，玫瑰花的最大含量成分响应随着萃取温度的增加而呈正比增加。在60~80℃之间无明显变化趋缓，本次试验选择60℃为最佳萃取温度。

图2 不同萃取温度的检测结果统计比较

2.1.2 吸附时间 在最佳的萃取温度下对吸附时间进行研究，固相微萃取头达到平衡的时间取决于目标物的浓度和萃取头对其的灵敏度。本次试验选用5min、10min、20min、30min、45min五个时间水平来研究萃取时间对萃取效果的影响，结果见图3，表明随着萃取时间的增加，色谱信号的响应呈正比增加，本次试验在30min时萃取效率最大。

图3 不同萃取时间的检测结果统计比较
2.2 重复性实验
在最优化的固相微萃取条件下连续3次对新疆和田玫瑰花样品进行分析，其中响应信号较高的化合物组分的相对百分含量的变异系数均小于5%，从表2可以说明该方法重复性较好，适用于挥发性成分的分析测定。
表2 主要挥发性成分重复测定结果（n=5）

3 结论

固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术是分析挥发性化合物的有效方法，通过该方法对新疆和田地区种植的玫瑰花的挥发性化学成分进行分析鉴定，操作简便，重现性好，是一种具有较好应用前景的分析手段。

3 结论
固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术是分析挥发性化合物的有效方法，通过该方法对新疆和田地区种植的玫瑰花的挥发性化学成分进行分析鉴定，操作简便，重现性好，是一种具有较好应用前景的分析手段。
参考文献：
[1] 李玉赜, 赵艳. 玫瑰花的营养价值与保健功能[J]. 中国食物与营养,2008;(4):54-55.
[2] 虞伊林, 王秋云, 姚雷. 玫瑰自然香气成分及含量变化分析[J]. 上海交通大学学报(农业科学版),2012;29(2):80-87.
[3] 观文娜,  刘文民,  赵景红, 关亚风. 固相萃取技术及其在农残和有机污染物方面的应用[J]. 现代科学仪器. 2007,1:
[4] 宋永青,  乔晓玲, 王宇, 杨君娜. 固相微萃取和气相色谱-质谱法测定北京酱牛肉中的挥发性成分[J]. 现代科学仪器. 2009,5:

其挥发性成分是什么

原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:
3 结论
固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术是分析挥发性化合物的有效方法，通过该方法对新疆和田地区种植的玫瑰花的挥发性化学成分进行分析鉴定，操作简便，重现性好，是一种具有较好应用前景的分析手段。
参考文献：
[1] 李玉赜, 赵艳. 玫瑰花的营养价值与保健功能[J]. 中国食物与营养,2008;(4):54-55.
[2] 虞伊林, 王秋云, 姚雷. 玫瑰自然香气成分及含量变化分析[J]. 上海交通大学学报(农业科学版),2012;29(2):80-87.
[3] 观文娜,  刘文民,  赵景红, 关亚风. 固相萃取技术及其在农残和有机污染物方面的应用[J]. 现代科学仪器. 2007,1:
[4] 宋永青,  乔晓玲, 王宇, 杨君娜. 固相微萃取和气相色谱-质谱法测定北京酱牛肉中的挥发性成分[J]. 现代科学仪器. 2009,5:

格式很完整，获奖几率很大啊

原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:

其挥发性成分是什么

在表1里有了啊

原文由 透明(zsj201204) 发表:

原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:
3 结论
固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术是分析挥发性化合物的有效方法，通过该方法对新疆和田地区种植的玫瑰花的挥发性化学成分进行分析鉴定，操作简便，重现性好，是一种具有较好应用前景的分析手段。
参考文献：
[1] 李玉赜, 赵艳. 玫瑰花的营养价值与保健功能[J]. 中国食物与营养,2008;(4):54-55.
[2] 虞伊林, 王秋云, 姚雷. 玫瑰自然香气成分及含量变化分析[J]. 上海交通大学学报(农业科学版),2012;29(2):80-87.
[3] 观文娜,  刘文民,  赵景红, 关亚风. 固相萃取技术及其在农残和有机污染物方面的应用[J]. 现代科学仪器. 2007,1:
[4] 宋永青,  乔晓玲, 王宇, 杨君娜. 固相微萃取和气相色谱-质谱法测定北京酱牛肉中的挥发性成分[J]. 现代科学仪器. 2009,5:

格式很完整，获奖几率很大啊

谢谢，承蒙贵言，多多支持，提出宝贵意见

很好的实际应用。香味用GC-MS帮我们认识了好多。
问一下，固相萃取温度和吸附时间是对所有物质还是部分物质？是否有出现不同物质，规律有所不同？

lz太强大了，这个一定得奖的！
现在固相微萃取探针已经有国产的了吗？ 我们一直用的进口的，费用太高了，不知道lz觉得微萃取效果怎么样？

原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:

2.2 重复性实验
在最优化的固相微萃取条件下连续3次对新疆和田玫瑰花样品进行分析，其中响应信号较高的化合物组分的相对百分含量的变异系数均小于5%，从表2可以说明该方法重复性较好，适用于挥发性成分的分析测定。
表2 主要挥发性成分重复测定结果（n=5）

3 结论

固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术是分析挥发性化合物的有效方法，通过该方法对新疆和田地区种植的玫瑰花的挥发性化学成分进行分析鉴定，操作简便，重现性好，是一种具有较好应用前景的分析手段。

重现性非常好啊,RSD低于5%

原文由 小不董(doxw0323) 发表:
很好的实际应用。香味用GC-MS帮我们认识了好多。
问一下，固相萃取温度和吸附时间是对所有物质还是部分物质？是否有出现不同物质，规律有所不同？

萃取温度对吸附样品的影响具有双面性，一是温度升高会加速样品的分子运动，导致液体的蒸气压增大，有利于吸附；二是温度升高也会降低萃取纤维吸附分析组分的能力，使吸附量下降，两方面存在竞争，同时还需兼顾分析样品的性质。



萃取达到平衡的时间取决于目标物的浓度和萃取头对其的灵敏度，大部分物质都需要很长时间达到平衡，但在较短时间内已有了足够的响应，所以需要结合目标物的响应和时间效率，来综合考虑最佳的萃取时间。

萃取的物质是和固相微萃取头的材质有很大的关系，这个新拓的萃取头只是玫瑰花中大部分的萃取物质，接下来我还将考虑用其他材质的进行试验，期待得到更多的组分，

希望能多多交流，，，互相进步