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主题：【求助】硅胶柱层析分不出来

浏览0 回复9 电梯直达
lijay
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发表于：2011/04/10 16:23:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚过了一个硅胶柱，接出来的每一管都是同一种物质。过柱之前我用TLC摸索过条件，点板可以分得分得非常开，但是为什么一过柱子就分不开了呢？我直接用的RF=0.26的展开剂冲的柱子，速度大约2ml/min，这样可行吗？还有，我的目标物质和杂质都是小分子物质，分子量都在二三百左右，目的物质是一种二元羧酸。
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2011/4/10 16:35:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主摸索的条件是最佳条件吗？觉得流速没什么太大影响，如果实在不行可以考虑梯度洗脱的
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helo
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2011/4/10 18:59:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二元羧酸，极性挺大的吧，试试反相柱呢？
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yuhou_xiexie
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2011/4/27 22:56:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
薄层色谱用的硅胶跟柱层析中的可能性质差别较大，比如孔径差别，含水量等；薄层条件只能作为参考。
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阿三
junqiwudi
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2011/4/28 14:31:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuhou_xiexie(yuhou_xiexie) 发表:
薄层色谱用的硅胶跟柱层析中的可能性质差别较大，比如孔径差别，含水量等；薄层条件只能作为参考。
对呀，我们一般比例要调整一半来跑。
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It`s me
foumy
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2011/4/29 21:33:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个需要考虑的条件蛮多的，考虑下是不是硅胶量不够导致达不到分离度，或者说是洗脱剂极性大了呢？
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阿三
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2011/4/29 22:33:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 It`s me(foumy) 发表:
这个需要考虑的条件蛮多的，考虑下是不是硅胶量不够导致达不到分离度，或者说是洗脱剂极性大了呢？
恩 主要是从这两点考虑 前几天我有一个样品 由于流动相比例选用了薄层分析的条件结果没分开 后来调小了比例就分开了
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It`s me
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2011/4/30 22:08:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
原文由 It`s me(foumy) 发表:
这个需要考虑的条件蛮多的，考虑下是不是硅胶量不够导致达不到分离度，或者说是洗脱剂极性大了呢？
恩 主要是从这两点考虑 前几天我有一个样品 由于流动相比例选用了薄层分析的条件结果没分开 后来调小了比例就分开了

薄层板得硅胶和层析的硅胶目数不一样的好像。
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阿三
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2011/4/30 22:48:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 It`s me(foumy) 发表:
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
原文由 It`s me(foumy) 发表:
这个需要考虑的条件蛮多的，考虑下是不是硅胶量不够导致达不到分离度，或者说是洗脱剂极性大了呢？
恩 主要是从这两点考虑 前几天我有一个样品 由于流动相比例选用了薄层分析的条件结果没分开 后来调小了比例就分开了

薄层板得硅胶和层析的硅胶目数不一样的好像。
恩 不一样 另外一个是上行一个是下行也是有差别的
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子不曰
mispring
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2011/5/19 23:31:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是拌样时候没吸附好啊，注意一下操作，另外拌样的硅胶100到130目最好。如果说板子莫条件确切的话，问题可能就在柱子上了
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