实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041383今日发帖：442 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
食品重金属及有害元素检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第六届原创】干法灰化石墨炉法-等离子质谱法联合测定东北大米中铜锌铅镉

浏览0 回复43 电梯直达
金水楼台先得月
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
x射线仪器发表于：2013/07/21 09:32:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被xurunjiao5339设置为精华；
维权声明：本文为albert800922原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

干法灰化石墨炉法-等离子质谱法联合测定东北大米中铜锌铅镉



  都说东北大米好吃，油光发亮，米粒大，那么这些光环的背后是否也有不可告人的秘密呢。带着这个疑问，本人采取了超市四种品牌产至东北的大米（具体哪个地方此处省略），经过碎样，干法灰化，石墨炉测定铅镉，质谱法测定铜锌，结果发现铅和铜的结果均超过了国家最高允许限量，锌镉的结果低于国家最高允许限量。镉中毒大米风波背后是否又是一轮铅铜中毒大米风波，本次测定结果仅供大家参考，不承担法律责任。

下面我给大家介绍一下样品分析的全过程。

参考国家标准：GB/T5009.15-2003:食品中镉的测定（见附件）

    GB/T5009.12-2003:食品中铅的测定（见附件）

GB/T5009.13-2003:食品中铜的测定（见附件）

  GB/T5009.14-2003:食品中锌的测定（见附件）

一：样品预处理

粉碎样品，粉碎过后，经80目筛。



    粉碎机和80目筛子，这个粉碎机很好用，一般10分钟就行了。

过筛后得到分析样品



根据样品类型，称取1.0000g样品于25ml瓷坩埚中。



称好样品后，将坩埚放至于可调控的电热炉上灰化直至烟冒尽。



将样品取下放至于可调高温炉中，500℃烧7个小时。



    样品灰化后，观察灰化程度，如果未灰化完全，需用（4+1）的硝酸高氯酸混合酸1ml在电热炉溶解，如溶解完全，用硝酸（0.5mol/ml）3ml在电热板上灰分溶解，在用滴管将试样洗入10ml比塞管中，控制酸度在1%以下。



附件：
铜.rar
铅.rar
镉.rar
锌.rar
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
金水楼台先得月
albert800922
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/21 9:33:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二：分析结果及讨论

标准曲线的配置：

Pb：0  10    20  40    80ng/g

Cd：0  1.0  2.0  5.0    10ng/



    Cu和Zn采用ICP-MS测定。

用到分析仪器



      Z-2000型原子吸收仪，虽是日系仪器，但此仪器石墨炉功能还是有目共睹的（大家别拍砖啊，别说我崇洋媚外哦），仪器稳定，样品进样器带盖防止样品污染。



    Pb和Cd测定中。。。。



    ICP-MS

分析结果

石墨炉结果（Pb，Cd）

Pb的结果分析


  铅的结果均超标。

Cd的结果分析



    Cd的结果均未超标。

Cu和Zn的结果



        从图中可以看出，铜：001和002号样品超标，003和004号样品未超标，

锌：四个样品均未超过国家最高允许限。

三：结论

    从小批量抽样结果来看，虽不能代表全体，但也说明一个问题，东北四批次的大米，铅金属含量均超过了国家最高允许限，部分铜金属超标，铅金属超标那么严重（超7倍之多），是否新一轮的铅中毒大米风波将登上舞台，让我们继续关注；可幸的是这次抽检，镉金属含量远低于国家最高控制限。

该帖子作者被版主 water2928012加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
赞贴
2
收藏
0
拍砖
0
举报
2013/7/21 15:18:32 Last edit by albert800922
依风1986
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/21 10:13:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们前处理可以考虑微波消解，比较方便，省事，效率高
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qq250083771
qq250083771
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/21 10:19:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化就是时间太长  可能会消解不澄清  但是微波好一些 
不知道这些元素是否都可以在MS上测定啊
图文并茂  好原创  赞一个
该帖子作者被版主 v2764104加 2积分， 2经验，加分理由：讨论有奖
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
依风1986
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/21 12:14:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
灰化就是时间太长  可能会消解不澄清  但是微波好一些 
不知道这些元素是否都可以在MS上测定啊
图文并茂  好原创  赞一个


灰化效果如何？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qq250083771
qq250083771
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/21 12:17:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
灰化就是时间太长  可能会消解不澄清  但是微波好一些 
不知道这些元素是否都可以在MS上测定啊
图文并茂  好原创  赞一个


灰化效果如何？
说实话  500度  时间长了不错  5个小时  不咋样  这是我实验的结果
该帖子作者被版主 v2764104加 2积分， 2经验，加分理由：讨论奖励
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
依风1986
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/21 12:21:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
灰化就是时间太长  可能会消解不澄清  但是微波好一些 
不知道这些元素是否都可以在MS上测定啊
图文并茂  好原创  赞一个


灰化效果如何？
说实话  500度  时间长了不错  5个小时  不咋样  这是我实验的结果


我们实验室也有台马弗炉，不过塑胶样我都微波消解，曾经搞过一些，塑胶加碳酸钠后来加盐酸，灰化效果不怎么样
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qq250083771
qq250083771
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/21 12:26:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
灰化就是时间太长  可能会消解不澄清  但是微波好一些 
不知道这些元素是否都可以在MS上测定啊
图文并茂  好原创  赞一个


灰化效果如何？
说实话  500度  时间长了不错  5个小时  不咋样  这是我实验的结果


我们实验室也有台马弗炉，不过塑胶样我都微波消解，曾经搞过一些，塑胶加碳酸钠后来加盐酸，灰化效果不怎么样
恩 如果灰化不彻底  有黑色碳质  可能会吸附某些元素  使实验结果偏低
该帖子作者被版主 v2764104加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
金水楼台先得月
albert800922
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/21 15:19:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
灰化就是时间太长  可能会消解不澄清  但是微波好一些 
不知道这些元素是否都可以在MS上测定啊
图文并茂  好原创  赞一个


只要样品澄清了。上MS没有问题的。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
金水楼台先得月
albert800922
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/21 15:20:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
灰化就是时间太长  可能会消解不澄清  但是微波好一些 
不知道这些元素是否都可以在MS上测定啊
图文并茂  好原创  赞一个


灰化效果如何？


时间要求保持6个小时以上。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
金水楼台先得月
albert800922
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/7/21 15:21:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
灰化就是时间太长  可能会消解不澄清  但是微波好一些 
不知道这些元素是否都可以在MS上测定啊
图文并茂  好原创  赞一个


灰化效果如何？
说实话  500度  时间长了不错  5个小时  不咋样  这是我实验的结果


要求7-8个小时。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 干法灰化石墨炉法-等离子质谱法联合测定东北大米中铜锌铅镉
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁