主题：【第六届原创】食品类样品前处理方法

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x射线仪器发表于：2013/07/23 14:43:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【摘要】本文主要描述了食品类样品湿法消解、干法灰化、微波消解的实验相关知识。

【关键词】食品湿法消解干法灰化微波消解

样品前处理是指样品的制备和对样品采用合适的分解和溶解及对待测组分进行提取、净化、浓缩的过程，使被测组分转变成一种易于检测的形式，以进行定量、定性分析检测。其目的就是较完整的保留被测组分，排除共存因素的干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度，以获得满意的检测结果。它要求被测样品分解完全，且在分解过程中既不能引入待测组分或其他杂质，又不能损失待测组分。食品涉及多种物质，如谷物、蔬菜、脂类、水果等，样品前处理复杂，下面主要以湿法消解、干法灰化、微波消解阐述食品样品的前处理。

1、湿法消解

湿法消解是最常见的一种食品样品前处理方法。

1.1、消解原理：用适当的酸液在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质，并使被测元素形成可溶性盐。

1.2、常用试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、过氧化氢、硫酸。

1.3、仪器设备：通风橱、电热板、锥形瓶

1.4、实验步骤：准确称取一定量的试样于锥形瓶中，加入10～20mL硝酸或其他混合酸（主要以硝酸、高氯酸为主），上盖表面皿或小漏斗，放置过夜。加热消解至白烟冒尽（如果消解不完全，可以补加适量酸），取下冷却后，加水赶酸，取下冷却后用硝酸溶解冷却定容备用，同时做试剂空白。

1.5、优点：

1、加热温度比干灰化法低，减少了有些金属元素的损失；

2、对设备要求低，效果相对好，应用较广泛。

1.6、缺点：

1、在消解过程中，产生大量有害气体，污染环境．需在通风橱中进行；

2、在消解过程中，样品容易喷溅出来，造成损失，需检测人员随时照管；

3、在消解过程中易烧干、碳化，造成检测人员重复工作，影响工作效率；

4、在消解后期，需加水赶酸，赶酸的程度影响后续工作；

5、不适用于挥发元素样品的处理。

2、干法灰化

一般将灰化温度高于100度的方法称为高温干灰化法。

2.1、原理：将样品中有机质高温破坏。

2.2、仪器：电热板、马弗炉、坩埚、通风橱

2.3、实验步骤:将样品置于坩埚中，先在电炉或电热板上小火碳化至无烟，然后置于450-550度（根据所测元素种类适当变化）高温炉内进行灰化灼烧，至残灰为白色或浅灰色为止，取出冷却后用硝酸或混合酸溶解过滤，滤液定容后供测定用。

2.4、优点：

1、样品称样量大，本身就实现了一次样品中待测元素的富集；

2、彻底破坏样品有机质，操作简便，试剂用量小，测定的空白值低且灰化时无需专人看管。

2.5、缺点：

1、灰化时间长、能耗大；

2、对低沸点、挥发性元素因在高温下挥散损失大（不适用于Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等金属元素的测定）。

2.6、注意事项：

1、高温干灰化法的灰化的时间和温度根据金属元素的沸点和样品的存在形式来决定，灰化温度不宜过低，温度低则灰化不完全，残存的小碳粒易吸附金属元素，很难用稀酸溶解，造成结果偏低；

2、灰化温度过高，则待测元素含量损失严重；

3、一般控制在450～550度进行干灰化．灰化时间一般在6-8小时。

3、微波消解法

微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。目前已广泛应用于生物、冶金、煤炭、医药和食品等领域的样品处理过程中。

3.1、原理：微波消解技术原理是极性分子在微波电场的作用下，以每秒24．5亿次的速度不断改变其正负方向．使分子高速的碰撞和摩擦而产生高温．同时一些无机酸类物质溶于水后．分子电离成离子，在微波的作用下．作定向移动形成电流，粒子流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转为热能。

3.2、仪器：微波消解仪及配套设备

3.3、优点：

1、消耗试剂少，一般不超过10ml；

2、消解速度快，消解能力强，样品消解过程一般只需几分钟或十几分钟；

3、能防止消解过程中引入污染和易挥发元素的损失，提高了分析的准确性和精密度；

4、减低了劳动强度，改善了工作环境；

5、节省电的消耗，减低了分析成本；

6、容易实现自动化控制；

7、消解过程中不会对仪器造成损害；

8、可以用于复杂样品的消解。

3.4、缺点：

1、微波消解仪价格昂贵。

2、消解时样品称样量较小（一般在0.5g以下），对于后一步测定时仪器对某些元素检出限要求较高。

3、对于未知样品消解步骤还需实验研究。

4、如果操作不当，有安全隐患（爆炸）。

4、样品前处理注意事项

4.1、实验用水应符合GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求；

4.2、实验所用试剂应使用优级纯,防止分析纯试剂含有待测元素；

4．3、实验过程中要严格控制样品间相互污染，实验所用的玻璃仪器使用前要用酸浸泡过夜，然后反复用自来水冲净，再用去离子水冲净、晾干待用，其他设备也要尽可能的洁净；

4．4、为了保证测量准确．实验室定容用的容量瓶最好选用A级的且经计量检定部门检定合格方可使用。

随着现代分析仪器的迅猛发展发展，分析仪器灵敏度的提高及分析对象基体的复杂化，对样品的前处理提出了更高的要求，传统的干灰化法和湿式消解法已不能满足现代分析仪器的发展，样品前处理技术的发展趋势是速度快、批量大、自动化程度高、成本低、劳动强度低、试剂消耗少、利于人员健康和环境保护、方法准确可靠。微波消解是一种先进、高效的样品处理方法，具有高效、快速、易于控制、对环境无污染、节能降耗等优点，可提高样品分析的自动化程度．缩短样品分析时间，使多种快速分析方法得以应用。因此微波消解技术与后续检测仪器的联用技术将成为最具意义和最活跃的研究方向。

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