主题:【第六届原创】来做个薄层色谱

浏览0 回复18 电梯直达
butterfly琳
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先说个题外话:上次装了个失败的层析柱,这次做了两个平行,俗话说失败乃成功之母,感觉这次比上次装的层析柱要好得多了。具体过程和上次一样,就不和大家说了,见图吧。。。



怎么样?还算不错吧,虽然技术还不算成熟,但是数据还算可以。。接收来已经烘干的样品以下面的薄层色谱来验证效果吧~

首先,要点的样品好多哦,12个。



然后准备好实验用的东西。。。展开缸、展开剂、薄层板、显色剂和毛细管~薄层板上的点样基线和点都已经画好了,我在距板子上沿17cm处也画了一条线,这样能确定我的展开剂爬板儿的终点。。



看着那些瓶子我就觉得好苦恼啊,点样的时候还真是辛苦,要看瓶子上的序号来点,还要对应我在薄层板上写下的序号。。。唉~

点样完毕该爬板儿了。。把点好样的板子放进装了展开剂的展开缸里,我们一起看“月亮”(展开剂)爬上来。。。



一起看它们爬上来~~来个近点的,大家可以清楚地看到展开剂已经爬上来了~~~



经过漫长的30min,板子终于爬完了,下面就该晾干,显色了,我们的磷钼酸显色剂开始展示它的威力啦!!!

显色了啊!!闲杂人等退后啊!!!看看我们的薄层板,从白种版变成黄种板了~~显色剂不要喷太多,但是一定要喷均匀,薄薄的一层就可以了。



喷上显色剂的板子干了以后,拿去烘箱烘干,125℃烘至显色。。

热气腾腾的薄层板出炉喽~~显色剂发挥作用,颜色已经显现出来了~



可以看出,处理中间的两组分离的效果比较不好以外,其他4组都还可以。。。

最后和大家说下,磷钼酸显色剂最好是现用现配,因为它很容易就变质了,国标上要求磷钼酸显色剂只要颜色变了就不能再用了,必须重新配置,给大家看看变色前和变色后的磷钼酸对比图。。





上面的图是刚刚配制的磷钼酸溶液,下面的是放置了一宿的磷钼酸溶液,是不是颜色变化很大呢?从黄色变为绿色,而且平底还有白色的絮状固体析出,所以不能再用了,那么每次实验的时候其实可以在喷壶内部玻璃管能够吸到溶液的前提下少配一点,避免浪费哦~(完)
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butterfly琳
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
楼主经常做薄层色谱吗

一次居然有那么多样品


不是经常做啦,是一次就要做出这么多样品
arvid2007
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butterfly琳
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原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:

这个是测试什么成分的啊?


油中的极性组分
wufenyut
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感觉我的磷钼酸变色没有这么快哦,是你的瓶子不干净?还是我的磷钼酸更好呢!
butterfly琳
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原文由 wufenyut(zuochxue) 发表:

感觉我的磷钼酸变色没有这么快哦,是你的瓶子不干净?还是我的磷钼酸更好呢!


瓶子肯定都是洗过的,干净。不清楚是不是磷钼酸本身的问题,但主要还是看显色效果怎么样,现用现配的效果肯定比放了一天的效果要好吧,而且国标上也要求了变色就不能用了
夏天
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这个板还可以用薄层色谱仪进行扫描定量,会有个更直观清晰的定量图!楼主可以补充下哦,会更精彩
fish111
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