图1 5 种NMCs 的HPLC 色谱图
2.2 重复性计算
将5 种NMCs 混标进HPLC 分析,浓度分别是涕灭威(5.0 mg/mL)、速灭威(5.0mg/ mL)、克百威(5.0 mg/mL)、甲萘威(0.5 mg/ mL)、异丙威(5.0 mg/ mL),重复进样,重叠色谱图如下图2所示,并且计算出峰时间重复性RSD,见表1
图2 5 种标品的重叠色谱图
表1 5 种标品的重复性及RSD%
2.3 饲料样品的空白样和加标样的色谱图
将饲料样品和加标样经过提取、净化后进HPLC 得到空白色谱图3 和加标色谱图4
图3 饲料样品空白色谱图
图4 饲料样品加标的色谱图(1 mg/kg)
2.4 饲料样品过SPE 净化的回收率及RSD
加标样品(加标浓度分别是涕灭威(1.0 mg/mL)、速灭威(1.0 mg/ mL)、克百威(1.0 mg/ mL)、甲萘威(0.1 mg/ mL)、异丙威(1.0 mg/ mL)),经提取、SPE净化处理,并用 HPLC 分析,计算加标回收率及相对标准偏差,5 种NMCs 的回收率均在 73.5%~96.1%之间,RSD 均小于 10%(表 2)
表2 饲料样品中加标过SPE5 种NMCs 的回收率及 RSD(n = 5)
3 结论
本方法对饲料样品提取,并采用SPE净化,用HPLC检测其中的5种NMCs残留,5种NMCs的回收率均在73.5%~96.1%之间,RSD均小于10%。实验过程操作简单,结果显示数据理想,可用于常规的饲料中氨基甲酸酯农药残留的检测。
参考文献
〔1〕GB-T 19373-2003 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定气相色谱法.
〔2〕 李萍和王绪卿. 肉及蛋类食品中NMCs类农药多组分残留高效液相色谱分析. 卫生研究, 2002,31( 6) : 465 - 467.