主题:【第六届原创】SPE-HPLC联用测定饲料中5种NMCs类农药残留

浏览0 回复18 电梯直达
温文尔雅
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
摘要:

N- 甲基NMCs( 以下简称NMCs) 为农业上的一类常用农药, 杀虫活性高,残存期较短,己广泛用于水稻、水果及蔬菜等作物病虫害的防治。因其使用量及品种的增加,造成多种农药的残留。而目前国内现有的单一品种的分析方法已不能满足检测的需要。因此很有必要建立多种残留的分析方法。关于此类农药的多残留分析方法,国外已有报道,主要是液相气相色谱法,通常包括溶剂提取、凝结、柱色谱净化、母体化合物的衍生化及色谱分折等步骤。其步骤繁多,费时耗力。

由于NMCs 的不稳定性, 易高温分解, 故高效液相色谱(HPLC) 成为检测NMCs 的主要和常用的方法。国外的报道绝大多数都是采用HPLC- 柱后衍生荧光检测 , 而采用紫外检测(UV) 的报道较少。本文使用Horizon公司生产的自动固相萃取仪,SPE- UV -HPLC联用使饲料中NMCs检测简洁化,操作简便,并且有较理想的结果。
为您推荐
您可能想找: 固相萃取仪、固相萃取装置 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
温文尔雅
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1实验部分

1.1 仪器与试剂 

    仪器:四元低压LabTech-HPLC;色谱柱:LabTech C18 4.6 mm×25 cm LabTech旋转蒸发仪;Horizon-Smart Prep Extractor自动固相萃取仪;ET-6氮吹仪。

    试剂:丙酮;石油醚;乙酸乙酯。二氯甲烷。

1.2 标准溶液的配置

    二氯甲烷+石油醚溶液:量取500 mL二氯甲烷加500 mL石油醚20 g /L硫酸钠溶液称取20 g无水硫酸钠溶于1 L水中。洗脱液:吸取60 mL乙酸乙酯+40 mL石油醚混合。

    NMCs 标准溶液配制:将5NMCs 分别以甲醇配成一定浓度的储备液, 冰箱保存。使用前取标准储备液一定量, 用甲醇稀释配成混合标准应用液。NMCs混标(20 μg/mL):涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威(2 μg/mL)、异丙威。

    固相萃取柱:氟罗里硅土固相萃取柱,500 mg6 mL 

1.3 样品的预处理

1.3.1 样品制备

    饲料,打碎。

1.3.2 样品提取

  准确称取样品10g 0.1 g ,放人三角瓶内,加100m l丙酮,于超声波提取器内,超声提取20 min,每隔5 min摇动一次,然后转移到100 ml离心管内,3 000 r/min离心5 min,取清液50 mL,加到分液漏斗内,加100 mL硫酸钠溶液,依次加50 mL30 mL30 ml一二氯甲烷+石油醚用分液漏斗提取、合并二氯甲烷石油醚提取液经20 g无水硫酸钠脱水,收集在旋转浓缩器内,于60℃水浴上,减压浓缩到约2 ml,待柱净化。

1.3.3 样品SPE净化

    氟罗里硅土固相萃取柱使用前用20 mL洗脱液预淋洗,弃去流出液。将制备的样品提取液倾入柱中,再用5 mL 洗脱液润洗浓缩瓶并倾入柱中。用20 mL 洗脱液进行洗脱。收集全部洗脱液于100 mL 浓缩瓶中,于40 水浴中浓缩至近干。用甲醇溶解并定容至2.0 mL,过滤膜,供液相色谱测定和确证。

1.4实验条件 

    流动相:甲醇:(1:1);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长为210 nm;进样量:20 μL;柱温:40
温文尔雅
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
2 结果与讨论

2.1 NMCsHPLC色谱图

    将5NMCs混标进HPLC分析,浓度分别是涕灭威(5.0 mg/mL)、速灭威(5.0 mg/ mL)、克百威(5.0 mg/ mL)、甲萘威(0.5 mg/ mL)、异丙威(5.0 mg/ mL),结果如图所示:见图1

图1    5 种NMCs 的HPLC 色谱图

2.2 重复性计算

    将5 种NMCs 混标进HPLC 分析,浓度分别是涕灭威(5.0 mg/mL)、速灭威(5.0mg/ mL)、克百威(5.0 mg/mL)、甲萘威(0.5 mg/ mL)、异丙威(5.0 mg/ mL),重复进样,重叠色谱图如下图2所示,并且计算出峰时间重复性RSD,见表1


图2    5 种标品的重叠色谱图

表1    5 种标品的重复性及RSD%

2.3 饲料样品的空白样和加标样的色谱图
    将饲料样品和加标样经过提取、净化后进HPLC 得到空白色谱图3 和加标色谱图4

图3    饲料样品空白色谱图


图4    饲料样品加标的色谱图(1 mg/kg)

2.4 饲料样品过SPE 净化的回收率及RSD

    加标样品(加标浓度分别是涕灭威(1.0 mg/mL)、速灭威(1.0 mg/ mL)、克百威(1.0 mg/ mL)、甲萘威(0.1 mg/ mL)、异丙威(1.0 mg/ mL)),经提取、SPE净化处理,并用 HPLC 分析,计算加标回收率及相对标准偏差,5 种NMCs 的回收率均在 73.5%~96.1%之间,RSD 均小于 10%(表 2)


表2 饲料样品中加标过SPE5 种NMCs 的回收率及 RSD(n = 5) 




3 结论  

    本方法对饲料样品提取,并采用SPE净化,用HPLC检测其中的5种NMCs残留,5种NMCs的回收率均在73.5%~96.1%之间,RSD均小于10%。实验过程操作简单,结果显示数据理想,可用于常规的饲料中氨基甲酸酯农药残留的检测。

参考文献
〔1〕GB-T 19373-2003 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定气相色谱法.
〔2〕 李萍和王绪卿. 肉及蛋类食品中NMCs类农药多组分残留高效液相色谱分析. 卫生研究, 2002,31( 6) : 465 - 467.

温文尔雅
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zhw19811005
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
温文尔雅
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
实验数据结果不错
多谢关注......继续努力
透明
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
温文尔雅
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 透明(zsj201204) 发表:
楼主这是你写的原创吗?
当然是啊,新鲜出炉,难道有雷同帖子????求连接
温文尔雅
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 透明(zsj201204) 发表:
楼主这是你写的原创吗?
如有问题,请指出,修改
透明
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 温文尔雅(v2760943) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:

楼主这是你写的原创吗?
当然是啊,新鲜出炉,难道有雷同帖子????求连接


http://files.instrument.com.cn/FilesCenter/20130428/%E5%B0%8F%E9%BA%A6%E4%B8%AD%E6%B0%A8%E5%9F%BA%E7%94%B2%E9%85%B8%E9%85%AF%E7%9A%84%E6%B5%8B%E5%AE%9A.pdf
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴