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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【求助】被不正常的空白晕了一下，好糊涂！

浏览0 回复27 电梯直达

xiaomi816

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发表于：2013/08/01 10:36:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先说下我遇到的问题：

方法：火焰法测铅

样品处理：浸提法----硼硅玻璃药瓶中加入4%的乙酸至公称容量，98℃浸提两小时取出冷却。

校准空白：2%硝酸 0.2ppm 0.4ppm 0.6ppm 0.8ppm 1ppm。校准标样的相对标准偏差都小于5%。

问题在于试剂空白：试剂空白为4%乙酸，重复测定三次，相对标准偏差：60.8435%。下面是数值。

相关吸光率浓度校准

-0.0007 -0.0225

-0.0017 -0.0553

-0.0006 -0.0197

首先试剂空白都是负值，其次相对标准偏差很大。

而且测样品时的相对标准偏差也很大，应该不是仪器的问题，因为标样的相对标准偏差还是正常的。

请各位老师指导一下。

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2013/8/1 11:49:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的校准空白吸光度比你试剂空白的吸光度高，你的试剂空白当然就是负值咯。从数据看你的试剂空白完全可以用的。

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ldgfive

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2013/8/1 12:26:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的标准溶液也是用4%乙酸配制的吗？

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xiaomi816

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2013/8/1 13:33:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准溶液是用0.2%硝酸配制的。
请老师们继续给予指导。

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光哥

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2013/8/1 13:40:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaomi816(xiaomi816) 发表:
标准溶液是用0.2%硝酸配制的。
请老师们继续给予指导。

标准溶液组成：2%硝酸+水+那么一丁点可以忽略不计的已知含量元素；

样品溶液组成：4%的乙酸+水+那么一丁点可以忽略不计的未知含量元素+硼硅玻璃药瓶被浸取出来的东西（例如大量的钠元素）

明显看得出来，样品和标准溶液的组成上有很大的差别。。。

假设：需要测试的元素是Fe（简称目标元素）：

1、1ppb的Fe在标准溶液状况下能产生10000信号；

2、同样1ppb的Fe在样品溶液状况下只能产生6000信号——信号被抑制了。

当你没有用合适的方法来校正标准溶液和样品溶液组成差异的时候，你会认为样品溶液中只有0.6ppb。

然而，它实际上是1ppb。

你的BLANK负值就是这么来的。

解决的方法，2楼已经告诉你了。原吸能用内标的话，也可以用内标法校正

该帖子作者被版主 lang2899加 5积分， 2经验，加分理由：耐心指导

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2013/8/1 14:10:19 Last edit by xsh1234567