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原子吸收光谱（AAS）
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主题：求助--石墨炉做铅遇到的问题

浏览0 回复34 电梯直达
bonny
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发表于：2006/09/20 13:03:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做铅的时候，做标准曲线不成线性!石墨管还是新的!
第一点比平时低，第二三点和平常差不多。
而且好像有记忆效应!
这个方法我是一直在用的,以前这么做都没问题。
还有我做其它元素，Cu & Cd就好好的。

小弟我发两组数据上来，请指点

Pb    石墨管烧了126次
0.0ug/L(吸光度 0.0135)
10ug/L(吸光度 0.0737)
20ug/L(吸光度0.1777)
30ug/L (吸光度 0.3143)

不成线性后，再做空白,空白由高主键降低，空白的吸光度分别为0.0862、0.0669、0.0491、0.0383、0.0324、0.0231、0.0216、0.0192、0.0194


Pb    石墨管烧了146次
0.0ug/L(吸光度 0.0209)
10ug/L(吸光度 0.00901)
20ug/L(吸光度0.2175)
30ug/L (吸光度 0.3790)

不成线性后，再做空白,空白由高主键降低，空白的吸光度分别为：0.0957、0.0640、0.0447、0.0261、0.0309、0.0205



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2006/9/20 13:09:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cu和Cd的响应值都比Pb的大，有些因素的影响对它们的加权是不同的。所以就会出现Pb不好做的现象。出现你所说的现象，极有可能是你的进样系统调节得还不到位
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小小小风
insnfeng
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2006/9/20 13:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度和原子化温度还有清除的温度是多少？

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jessicaliao
JESSICALIAO
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2006/9/20 14:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么可以加分啊  我想下载资料啊  但分数不够 真实郁闷
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bonny
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2006/9/20 14:17:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
灰化温度和原子化温度还有清除的温度是多少？


灰化温度:700
原子化温度:2300
清除的温度:2500
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夜市
raoqun20
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2006/9/20 14:24:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化700？你加基体改进剂没有？如果没加那有点偏高，会损失的。
原子化没必要2300这么高！
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bonny
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2006/9/20 14:27:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
灰化700？你加基体改进剂没有？如果没加那有点偏高，会损失的。
原子化没必要2300这么高！


加了磷酸二氢铵
2300高吗？
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樵夫
zhangzhifeng
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2006/9/20 14:32:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参加市场研究有奖调查，可获相应积分！
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chemistryren
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2006/9/20 17:14:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加磷酸二氢铵,建议灰化温度850,原子化温度1800
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shiyixue2000
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2006/9/20 17:51:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是石墨管的原因,我以前也遇到过的.下班了,敢时间,下次再来细说啊
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夕阳
anping
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2006/9/20 21:18:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）5楼的看法很正确。
（2）一般来说50ppb的Pb浓度能测到0.3Abs就很好了（指塞曼仪器）可您30ppb就达到了此水平，看来仪器灵敏度没问题。
（3)关键是空白值较高，有可能是酸介质不纯的原因
（4）10ppb的吸光值不成线性并重现性不好，其原因是样品配制误差？对于老手似乎太强牵了；最大可能是灰化温度太高，尽管使用了基体改进剂。
（5）我的经验，测铅的原子化温度不能太高，一般保持在1800～2000度为佳；我做过试验，原子化温度越高，灵敏度反而下降，同时重现性变差。而且使用普通型石墨管比热解型的效果要好
（6）另外在测标样时，可暂时不用基体改进剂，再看看效果如何。因为毕竟标样中没什么共存物不需要掩蔽的。
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