主题:【讨论】为什么铅检测信号会下降

浏览0 回复2 电梯直达
neilnil
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石墨炉测定全血铅,在干燥或到灰化阶段检测信号突然降低至零点以下,如附件图所示,条件也如附件所示,

仪器:日立z-2000
样品:全血
稀释液:含0.5%区拉通,1%硝酸,0.5氯化钯



大家讨论一下原因,解决办法
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夕阳
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(1)首先纠正一点,楼主说的“检测信号”应称为基线,因为只有到原子化阶段才会出现检测信号;
(2)从模拟图中可以看出,标准曲线的线性很好,右上角的测试谱图的重现性也很好,说明仪器没有问题;
(3)之所以在干燥和灰化阶段基线会出现向下的大的阶跃,主要是样品中的背景干扰的原因(可从图谱中蓝色参比信号明显看出),其实这种现象很正常。在干燥和灰化过程中目的就是烧去样品中的共存物,尤其是血样中的有机物(蛋白等)
(4)石墨炉测血铅的文章很多,你可参考;血铅本身比较难测,尤其是升温程序的设置非常重要,否则石墨环极易受到污染,造成不必要的成本浪费;
holycomcn
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我估计可能是升温条件未选好,样品出现喷溅,将干燥温度降低,时间延长看看。
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