主题:【求助】用石墨炉测Pb时空白过高

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最近做酵母粉中Pb元素的测定,样品的平行做得还好。
但空白值老是很高,比样品要高(经常出现此问题),而且不规律;加标(4ppb)回收率低,此同样的加标,加标样的平行也不好。
前处理:称取样品1g加入150mL的锥形瓶中,加入硝酸10mL,盖表面皿,浸泡过夜。第二天在电热板上加热,观察瓶内没有固体后(大约1h)。用纯净水冲几次表面皿,水流入锥形瓶中。赶酸至剩1~2mL,加入大约30mL水,继续赶至1~2mL(大约2h)。定容到25mL的比色管中,用纯净水小心冲洗3到5次。
标液:4,8,12,16,20 ug/L(2%硝酸),基改0.2%硝酸钯。进样15uL,基改5uL,拟合度都有0.999以上。
    ABs (峰高)    ug/L
空白    0.0073    0
标准1    0.0466    4
标准2    0.083833    8
标准3    0.1219    12
标准4    0.16085    16
标准5    0.196133    20
空白1    0.0316    2.480115
空白2    0.058867    5.361158
空白3    0.082867    7.897039
1    0.048667    4.283409
2    0.053333    4.776497
3    0.053533    4.797629
加标1    0.070933    6.636143
加标2    0.075467    7.115143
加标3    0.0785    7.43565

昨天做了几个空白及直接加标液,均定容至25mL。
B1 :加10mL硝酸
B1':B1蒸完后并用水冲过的瓶子,再加入10mL
B4 :
B2 : 加入10ppb的Pb,10mL硝酸
B3 : 加入10ppb的Pb,10mL硝酸
B4 :加2%硝酸,稍加热不煮沸
B5 :加入10ppb的Pb于,2%硝酸,直接从锥形瓶冲洗到比色管并定量
    ABs (峰高)    ug/L
空白    0.0088    0
标准1    0.0475    4
标准2    0.0844    8
标准3    0.12235    12
标准4    0.15975    16
标准5    0.19705    20
B1    0.06235    5.642564
B1'    0.0582    5.201058
B2    0.1556    15.56315
B3    0.17015    17.11108
B4    0.03785    3.036083
B5    0.12435    12.23856
锥形瓶的底部呈凸形,蒸到2~3mL的时候,就已露底,凸起的那部分已经干,但边缘还有比较多溶液,继续赶酸会造成损失吗?还是应该保持底部全湿润呢?这样的话,酸度会不会太大?
到底是哪里出问题了呢?瓶子有污染?
瓶子先有洗洁精洗过,冲自来水,再用20%左右的酸浸泡过夜,冲自来水,用纯净水冲洗干净,烘干,再放在柜子里面备用的。
如果出现像表1这种情况,应该如何进行数据处理?
接触原吸的时间已经不短啦,总感觉还没入门,实在惭愧。做出的结果总不理想,又没人直接指导,自己在瞎摸。单位领导要求尽快参加能力认证,没信心。现在唯一能依靠的就是原吸版的各位同志帮忙啦,感谢各位一直以来的帮忙,谢谢!
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chemistryren
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楼主的硝酸空白有点啊.不过从后表中的B5-B4来看似乎还可以..理论两者相减是10PPB??实际是9.2??这里还可以.
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原文由 chemistryren 发表:
楼主的硝酸空白有点啊.不过从后表中的B5-B4来看似乎还可以..理论两者相减是10PPB??实际是9.2??这里还可以.

两个相减理论是应该是10PPB。
但B4,B5两个值是不是偏高了呢?
标曲的那个空白也是2%的硝酸,是不是锥形瓶污染了?
chemistryren
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可能是你试剂本身本底高吧,锥形瓶污染的话,难道污染程度这么巧?
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样品在其他实验室已经测过,含用Pb,大概4PPB。
我试了一下,结果空白比样品要高。
而样品的值在没扣除空白的时候,也是4PPB左右。
出现这种情况,到底是什么原因呢?
chemistryren
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说明你的样品浓度本身就低,而你的空白试剂本底也不低。既然线性还好的,那就不存在空白污染的问题了。
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