最近做酵母粉中Pb元素的测定,样品的平行做得还好。
但空白值老是很高,比样品要高(经常出现此问题),而且不规律;加标(4ppb)回收率低,此同样的加标,加标样的平行也不好。
前处理:称取样品1g加入150mL的锥形瓶中,加入硝酸10mL,盖表面皿,浸泡过夜。第二天在电热板上加热,观察瓶内没有固体后(大约1h)。用纯净水冲几次表面皿,水流入锥形瓶中。赶酸至剩1~2mL,加入大约30mL水,继续赶至1~2mL(大约2h)。定容到25mL的比色管中,用纯净水小心冲洗3到5次。
标液:4,8,12,16,20 ug/L(2%硝酸),基改0.2%硝酸钯。进样15uL,基改5uL,拟合度都有0.999以上。
ABs (峰高) ug/L
空白 0.0073 0
标准1 0.0466 4
标准2 0.083833 8
标准3 0.1219 12
标准4 0.16085 16
标准5 0.196133 20
空白1 0.0316 2.480115
空白2 0.058867 5.361158
空白3 0.082867 7.897039
1 0.048667 4.283409
2 0.053333 4.776497
3 0.053533 4.797629
加标1 0.070933 6.636143
加标2 0.075467 7.115143
加标3 0.0785 7.43565
昨天做了几个空白及直接加标液,均定容至25mL。
B1 :加10mL硝酸
B1':B1蒸完后并用水冲过的瓶子,再加入10mL
B4 :
B2 : 加入10ppb的Pb,10mL硝酸
B3 : 加入10ppb的Pb,10mL硝酸
B4 :加2%硝酸,稍加热不煮沸
B5 :加入10ppb的Pb于,2%硝酸,直接从锥形瓶冲洗到比色管并定量
ABs (峰高) ug/L
空白 0.0088 0
标准1 0.0475 4
标准2 0.0844 8
标准3 0.12235 12
标准4 0.15975 16
标准5 0.19705 20
B1 0.06235 5.642564
B1' 0.0582 5.201058
B2 0.1556 15.56315
B3 0.17015 17.11108
B4 0.03785 3.036083
B5 0.12435 12.23856
锥形瓶的底部呈凸形,蒸到2~3mL的时候,就已露底,凸起的那部分已经干,但边缘还有比较多溶液,继续赶酸会造成损失吗?还是应该保持底部全湿润呢?这样的话,酸度会不会太大?
到底是哪里出问题了呢?瓶子有污染?
瓶子先有洗洁精洗过,冲自来水,再用20%左右的酸浸泡过夜,冲自来水,用纯净水冲洗干净,烘干,再放在柜子里面备用的。
如果出现像表1这种情况,应该如何进行数据处理?
接触
原吸的时间已经不短啦,总感觉还没入门,实在惭愧。做出的结果总不理想,又没人直接指导,自己在瞎摸。单位领导要求尽快参加能力认证,没信心。现在唯一能依靠的就是
原吸版的各位同志帮忙啦,感谢各位一直以来的帮忙,谢谢!