主题:【求助】计算回收率时该怎么算呢?谢谢大家了。

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jianfkunzhong
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ICP-MS加标回收率
我按文献方法做的加标回收率,方法如下,可是结果很糟糕啊!请高手指点:取一份样本平行分装10份,第1罐为100μL全血置于消解罐中,然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水,2-4罐分别为100μL全血置于消解罐中,然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水,100μL 的 2μg/L A单标液,5-7罐同前,但加标量为5μg/L A单标液, 8-10罐为 10μg/L A单标液.然后微波消解-超纯水定容到5g左右,检测(ICP-MS检测时要输入定容的克数,以便计算稀释数,直接得出结果)。
可是结果:我的质控很好.标曲r=0.9996,
但是我空白实验(和全血一样处理,2%的硝酸100μL置于消解罐中,然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水,微波消解-定容)很高啊,0.8-3.5不等。而且平行的同一个样本差别很大啊2-4分别为3μg/L,4μg/L,5μg/L左右,是不是我定容时污染了,可是我做了2个标本都是这样的结果
还有就是,因为我过程需要定容,所以在测的时候需要手动输入定容量,以便机器出结果时计算稀释倍数。可是计算回收率时该怎么算呢,比如机器测出来的浓度为4.2(定容为5.01克),我样本基底值为3(定容为5.12克),我加标浓度为2(加到浓度为4.2的那个罐子里的,加标了100微升),该怎么计算呢,非常感谢
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秋月芙蓉
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加标回收的计算是通用的,与具体仪器无关系
由于分析仪器的灵敏度不同,对于不同仪器的不同元素,加标浓度会不一样
ICP-MS上的加标,与GFAAS基本一致

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2012/1/25 16:37:24 Last edit by ljhciq
秋月芙蓉
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由于ICPMS分析痕量元素,对环境、器皿、试剂、水等的要求很高
样品不平行,污染的原因多见
云☆飘☆逸
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你整得我都迷糊了,把定容克数变成一样再测!不行记强度。加标法公式通用!
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2012/1/25 19:06:23 Last edit by denx5201314
喝一碗凉茶
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
加标回收的计算是通用的,与具体仪器无关系
由于分析仪器的灵敏度不同,对于不同仪器的不同元素,加标浓度会不一样
ICP-MS上的加标,与GFAAS基本一致



m是什么?没有注释啊?是称样质量吗?如果样品是液体呢?m又表示什么?
秋月芙蓉
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