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主题：【求助】铬酸钡分光光度法(热法)测水中硫酸盐,标准空白偏高原因?

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flysjw
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发表于：2006/12/01 12:56:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按《生活饮用水卫生规范》2001中铬酸钡分光光度法(热法)测水中硫酸盐。
作出一组标准序列如下：
    440nm波长 3cm比色皿
  C(mg/L)  0       5     10     20       40         60
  A     0.017     0.025     0.058     0.128     0.269       0.418
      r=0.9976, 去掉0这点则有0.9999。
显然0这点吸光值偏高，平常做过很多次，所有试剂重新配制，水用超纯水，情况都一样，也是标准空白偏高。采用420nm波长也一样。
请各位高手指点一下到底是什么原因引起的？
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2006/12/1 13:56:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想是你的试剂空白太大了，试剂浑浊吗？
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2006/12/1 15:30:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doxw0323 发表:
我想是你的试剂空白太大了，试剂浑浊吗？


你肯定没做过这个实验。试剂只有三个：2.5mol/LHCl 、铬酸钡悬浊夜（25g/L)、氨水（1+1）。还有我加的试剂量都是一样的，如果试剂空白太大会使标准曲线整体上移不会出现只有标准空白偏高，而其他点在一直线上。
找不到电子版的方法，只能将操作过程及原理简单说明：
17.2.2 原理
在酸性溶液中铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。将溶液中和后，过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡，滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子，呈黄色比色定量。
17.2.3 试剂
2.5mol/LHCl 、铬酸钡悬浊夜（25g/L)、氨水（1+1）
17.2.5 分析步骤
17.2.5.1 吸取50.0mL水样，置于150mL锥型瓶中。
17.2.5.2 另取一系列锥型瓶分别加入标液各加纯水到50mL.
17.2.5.3 向水样及标准系列中各加1mL盐酸溶液，加热煮沸5min左右，以分解除去碳酸盐的干扰。各加铬酸钡悬浊夜（我加的是2.5mL)，再煮沸5min左右
17.2.5.4 取下锥型瓶，各瓶逐滴加氨水至液体呈柠檬黄色，再多加2滴。
17.2.5.5 冷却，移入50mL具塞比色管，定容，摇匀。
17.2.5.5 将上述溶液通过干的致密滤纸过滤（我用双层慢性滤纸）。弃去最初的5mL滤液。收集滤液于干燥比色管中。以纯水做参比，测量吸光度。
420nm波长，用0.5cm比色皿 ；440nm波长，用1cm比色皿，低于4毫克硫酸盐系列可采用3cm比色皿


我现在出现的问题就是：标准空白点遍高，其他标准点线形性很好。
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qian
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2006/12/7 14:58:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这应该是铬酸本身带有颜色 ,即使你不加入标准,其自身的颜色也会产生吸收的原因,因此我认为你可以不用空白点,直接用水做参比.不知道我分析的对不对,你可以考虑.
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Last edit by qian
flysjw
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2006/12/11 19:57:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qian 发表:
这应该是铬酸本身带有颜色 ,即使你不加入标准,其自身的颜色也会产生吸收的原因,因此我认为你可以不用空白点,直接用水做参比.不知道我分析的对不对,你可以考虑.



说得有点道理，谢谢你的回复。
事实上我也是用纯水作参比，去掉空白点，带质控样下去做也可以做出满意的结果。只是实在搞不明白为什么空白点就是会偏高。。。。
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boucm
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2010/2/21 15:10:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (qian) 发表:
这应该是铬酸本身带有颜色 ,即使你不加入标准,其自身的颜色也会产生吸收的原因,因此我认为你可以不用空白点,直接用水做参比.不知道我分析的对不对,你可以考虑.


不用空白？！岂不是曲线斜率变大了？？空白溶液本身不带铬酸根，产生这么大的吸光度，应该不是不用空白点能解决的吧！！呵呵，探讨
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boucm
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2010/2/21 15:36:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flysjw(flysjw) 发表:
按《生活饮用水卫生规范》2001中铬酸钡分光光度法(热法)测水中硫酸盐。
作出一组标准序列如下：
    440nm波长 3cm比色皿
  C(mg/L)  0            5          10          20          40            60
  A          0.017          0.025        0.058        0.128          0.269            0.418
      r=0.9976, 去掉0这点则有0.9999。
显然0这点吸光值偏高，平常做过很多次，所有试剂重新配制，水用超纯水，情况都一样，也是标准空白偏高。采用420nm波长也一样。
请各位高手指点一下到底是什么原因引起的？


你测得的吸光度整体太大，可能是碳酸盐除不尽或者过滤不彻底，带进的误差。（方法可测范围5-200mg/L）
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今明后
jinminhou
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2010/2/21 17:58:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很正常，硫酸盐测定就是这样；好在样品测定值都在标准中间段。
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young-ray
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2010/12/6 23:36:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做标线不是要减掉空白值的吗？
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young-ray
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2010/12/14 19:17:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flysjw(flysjw) 发表:
原文由 qian 发表:
这应该是铬酸本身带有颜色 ,即使你不加入标准,其自身的颜色也会产生吸收的原因,因此我认为你可以不用空白点,直接用水做参比.不知道我分析的对不对,你可以考虑.


说得有点道理，谢谢你的回复。
事实上我也是用纯水作参比，去掉空白点，带质控样下去做也可以做出满意的结果。只是实在搞不明白为什么空白点就是会偏高。。。。


铬酸钡悬浮液没有洗干净
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紫年华逝蓝颜
v2974384
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2014/12/25 10:38:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标不是说420nm用0.5比色杯。440nm用1cm的比色杯吗？？
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