原吸火焰法测定高含量银,结果想不明白!!!
我们是做岩矿分析的,使用普析通用TAS-990型
原吸分光光度计测定银含量,遇到足够高含量的矿石时,经常结果成倍的偏低,比如1000吨克的测定为400多吨克,4000多吨克的测定为800多吨克。
方法为:称样0.5克,加盐酸15ml,硝酸5ml,溶至湿盐状,再加10ml盐酸,5ml硝酸,煮沸体积至10ml左右,转移至50ml容量瓶中,上
原子吸收测定。
原吸曲线为:0,,0.4,1,3,,5ug/ml,一般都不超曲线,就是1000吨克的测量结果竟然为4.6,换算后也只有460吨克,机器设置条件都是按照原厂软件设置的没动,曲线的相关系数接近1,按说都没与什么问题,可是我们知道这个样品含量高,应该是1000吨克怎么只有4百多,于是又重做3个,结果还是这样,就是含量上不去。最后我们分取了10ml到50ml容量瓶中,扩大5倍后,仪器的测量结果竟然是200多吨克,乘以倍数后于结果相符。真是百思不得其解!!!望高手大侠赐教,同时告知此方法的一些注意事项!