主题：【第六届原创】微波消解ICP-AES法测定胖大海中重金属元素铜锌锰镍钒含量

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x射线仪器发表于：2013/08/17 18:24:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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微波消解ICP-AES法测定胖大海中重金属元素铜锌锰镍钒含量

摘要：本文采用微波消解消解、ICP-AES法测定胖大海样品中重金属元素Cu、Zn、Mn、Ni、V含量，实验精密度好，加标回收率基本满意。

关键词：微波消解仪、ICP-AES、重金属元素、含量

中药作为天然药物是中国医药学的瑰宝, 以其丰富的资源、独特的疗效越来越受到世界各国的青睐和重视。但是, 但在中药的现代化进程中，由于在栽培、贮存和生产炮制等环节的各种质控标准还没有建立和执行, 使得中药都含有一定量的重金属等有害元素。当人体中重金属元素的浓度达到一定程度时, 会使人体器官、组织发生病变, 严重时还会丧失机能, 所以对于中药材中有害元素的检测是有意义的, 它可为中药材生产中的质量控制和临床中的安全用药提供科学依据。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、WX-4000微波快速消解系统(上海屹尧仪器科技发展有限公司)、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等

试剂：硝酸（分析纯）、蒸馏水、Cu、Zn、Mn、Ni、V标准溶液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

1.2样品的预处理

1.3实验方法

1.3.1标准溶液的配制

a、用1.0mg/mL 的Cu、Zn、Mn、Ni、V元素的标准溶液，用蒸馏水分别稀释配制100ug/ml标准储备液待用。

b、分别移取一定量的标准储备液，配置10.0ug/ml、1.0ug/ml、0.1ug/ml混合标准溶液，待用。

1.3.2测定方法

电感耦合等离子体原子发射光谱使用操作程序开机，进入操作软件，通过分析方法，点火，对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试，保存记录。

1.4 仪器工作条件

电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见下表：

1.5 分析元素标准曲线的绘制

按照仪器工作条件，测定Cu、Zn、Mn、Ni、V元素的标准曲线见下图。

2、结果讨论部分

2.1、五种元素检出限如下表所示

2.2、1号未加标样品胖大海中Cu、Zn、Mn、Ni、V元素6次测定及平均值含量结果如下

2.2、精密度结果如下表所示

把未加标样品连续测定六次，计算精密度。

2.3、加标回收率结果如下表所示

2号样品加入1ml、1ug/ml混合标准溶液，按照消解程序消解，计算加标回收率。

3、实验结论

3.1、实验结果表明，胖大海中重金属元素Cu、Zn、Mn、V、Ni含量分别为9.4mg/kg、38.8mg/kg、222.3mg/kg、1.7mg/kg、11.8mg/kg。

3.2、实验中，Cu、Zn、Mn、V、Ni的RSD分别为0.18%、0.24%、0.69%、0.08%、0.12%，体现了仪器精密度良好

3.3、实验中，Cu、Zn、Mn、V、Ni的加标回收率分别为107.1%、112.5%、132.1%、102.1%、107.9%，其中Zn、Mn元素回收率偏高，分析主要原因是加入标液量过少。

3.4、本实验利用微波消解仪消解胖大海，消解方便简单，污染少，消解速度快；ICP-AE法测定多种重金属元素，建立了快速、简单、使用试剂少、结果准确的测定胖大海中多种重金属元素的方法。

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