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主题：【求助】菠菜粉铅测量审核,干扰如何消除啊?求高人指教

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jangler
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发表于：2013/09/09 22:51:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.2g样,加硝酸氢氟酸微波消解,定容至10ml,我们用磷酸二氢氨加硝酸镁,硝酸镁加硝酸钯分别作基改都实验过了.石墨炉测菠菜粉样品峰根本就调不好.不是出倒峰就是出不规则的峰.对11个PPM的菠菜粉等其它质量控制样品都可以测好,就这个菠菜粉,连标准加入法都测不好.真是水平有限啊!连MS都感觉有明显干扰,哪位高人能指教哈?
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2013/9/10 3:31:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连MS都感觉有明显干扰，能否再具体说下
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huangza
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2013/9/10 12:38:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解出来的样品怎样？澄清吗？还有石墨炉的升温程序贴上来看看
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jangler
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2013/9/10 21:45:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序：
      110        30s
      140  10s  20s
      450  5s  15s
      1100    5s  15s
      1700        5s
      2400    1s  2s
原子化温度如果到1900，样品就会出倒峰。
样品只有在0.2g到50ml，才能出很小的峰，而定容至10ml或25ml，基本上出的峰就不具重现性了。
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jangler
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2013/9/10 21:46:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品消化没有问题，澄清透明，不加氢氟酸就会有大量沉淀
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huangza
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2013/9/11 12:25:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jangler(jangler) 发表:
样品消化没有问题，澄清透明，不加氢氟酸就会有大量沉淀


氢氟酸要注意赶酸
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2013/9/11 12:27:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jangler(jangler) 发表:
升温程序：
      110        30s
      140  10s  20s
      450  5s  15s
      1100    5s  15s
      1700        5s
      2400    1s  2s
原子化温度如果到1900，样品就会出倒峰。
样品只有在0.2g到50ml，才能出很小的峰，而定容至10ml或25ml，基本上出的峰就不具重现性了。


灰化1100？有点高。还有定容体积小，按理是浓度会高些。峰型是怎样的，背景值怎样？
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2013/9/11 12:28:16 Last edit by huangza
water2928012
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2013/9/12 11:33:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是条件没有没设定好吧，或者是酸赶的不好，你再排除一下
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lancelu
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2016/1/25 23:38:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由water2928012(water2928012)发表:还是条件没有没设定好吧，或者是酸赶的不好，你再排除一下
楼主最后怎么解决的呀？我也遇到这样问题
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李三疯
lm2001-66
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2016/1/31 23:15:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸不彻底吧
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lancelu
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2016/2/1 9:04:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
赶酸不彻底吧
感觉不像啊，我分别用了湿法和高压罐消解，把酸赶的0.5Ml左右了（冒白烟又烧了一会儿），结果都差不多，氘灯背景跟总峰差不多高了。难道把酸要赶的一点都没吗？
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