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主题：【第六届原创】对身体危害最少的检测项目——氟化物、氯化物、硝酸盐-氮、硫酸盐

浏览0 回复65 电梯直达
郭景祎
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发表于：2013/09/23 15:40:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为guojingyi-2010原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
  做过离子色谱的同志们都知道，这个项目比较简单，只要仪器调试的好，基本上不用费太大劲就能做得很好。相对其他项目来水准确度也比较高，这是我参加工作来第一个独立检测的大仪器（以前用的仪器基本就是分光）。感觉只要在配置标准曲线时认真点，其他的影响因素不是很大，相关系数做到三个9以上很容易，有时候还能做到四个9。

1.方法标准：GB/T5750.10-2006 3.2离子色谱法

2.试剂以及仪器条件

2.1 淋洗液（浓缩液100倍：）：碳酸钠（优级纯）4.77g+碳酸氢钠（优级纯）0.672g溶于100mL纯水中。

2.2 淋洗液使用液（0.8mMNa2CO3+4.5mMNaHCO3）：2.1溶液稀释100倍。

2.3 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准溶液（1000mg/L）。

2.4 色谱仪：戴安 ICS-90





2.5 色谱柱：AS23分析柱+AG23保护柱（配有柱温箱）

2.6 检测器：ASRS300

2.7 流速：1.2mL/min

2.8 定量环：10μL

3.分析步骤

3.1 开机后，走基线至稳定约为40~60min

3.2 按照如下方法标准曲线系列，混标，氯化物和硫酸盐的使用液为1000mg/L，氟化物和硝酸盐的使用液为100mg/L，纯水定容体积100mL。


下图为配制标准曲线的所有东西。从左到右，1.是定容后的标准溶液存放的容器；2.两个棕色100mL的容量瓶是加标用的；3.中间5个容量瓶是配制混合标准曲线的100mL容量瓶；4.两个白色小塑料瓶是放淋洗液浓缩液的；5.右边两套是存放氟化物和硝酸盐-氮中间液的容量瓶以及和标液一样的存放储备液的瓶子；6.是所有要用到的移液管、刻度吸管；7.是四个离子的标准溶液各一支。


注：1.在做加标回收率试验的时候，一定要两个项目一起，分开做，四个一起加到水样中是绝对不行滴~我现在做就是氯化物和硫酸盐一起加，氟化物和硝酸盐-氮一起加。

    2.关于有效数字的问题，我们目前的水样中氟化物和硝酸盐-氮含量较低，所以保留小数点后两位；氯化物和硫酸盐含量一般在10.0mg/L以上，所以保留小数点后一位，这样差不多都是三位有效数字。
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2013/9/23 18:32:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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透明
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2013/9/23 19:58:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子色谱要稳定那么长时间？
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郭景祎
guojingyi-2010
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2013/9/24 9:04:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
离子色谱要稳定那么长时间？


对啊，如果开得比较频繁的话，半小时也行
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透明
zsj201204
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2013/9/26 12:46:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
离子色谱要稳定那么长时间？


对啊，如果开得比较频繁的话，半小时也行


仪器看来维护的不错啊
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郭景祎
guojingyi-2010
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2013/9/26 13:52:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:
离子色谱要稳定那么长时间？


对啊，如果开得比较频繁的话，半小时也行


仪器看来维护的不错啊


必须地啊~一周开机一次，一次半小时以上，严格按照要求呢~
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sgxy
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2013/9/26 16:47:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁让你这么按照要求呢，这不是很麻烦吗，我的原吸好像有时候两个月也不开一次。
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郭景祎
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2013/9/27 13:41:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sgxy(sgxy) 发表:
谁让你这么按照要求呢，这不是很麻烦吗，我的原吸好像有时候两个月也不开一次。


长时间不开对仪器本身不好，也会影响做样，还是应该按照要求来比较好，可以延长柱子的使用寿命
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sgxy
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2013/9/27 15:46:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
原文由 sgxy(sgxy) 发表:
谁让你这么按照要求呢，这不是很麻烦吗，我的原吸好像有时候两个月也不开一次。


长时间不开对仪器本身不好，也会影响做样，还是应该按照要求来比较好，可以延长柱子的使用寿命


看来你比我勤快多了。我很少按照要求做过
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郭景祎
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2013/9/27 16:03:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sgxy(sgxy) 发表:
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
原文由 sgxy(sgxy) 发表:
谁让你这么按照要求呢，这不是很麻烦吗，我的原吸好像有时候两个月也不开一次。


长时间不开对仪器本身不好，也会影响做样，还是应该按照要求来比较好，可以延长柱子的使用寿命


看来你比我勤快多了。我很少按照要求做过


没办法，化验室花点钱太费劲，只能省着点
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名字长了容易引起注意
gzlk650
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2013/9/28 20:21:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sgxy(sgxy) 发表:
谁让你这么按照要求呢，这不是很麻烦吗，我的原吸好像有时候两个月也不开一次。
两个月不开一次，点火正常么？
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