主题：【第六届原创】【许愿原创】水分的检测方法探究【hhx050推荐】

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shih20j07

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药物分析发表于：2013/09/28 11:08:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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水分的检测方法探究

水分的检测是一个老生常谈的话题，目前最常用的方法是直接干燥法和卡尔费休法。对应的国家标准是GB5009.3-2010，属于国家强制性标准。目前我们实验室测水分的方法也就上面两种。

直接干燥法

脱水蔬菜是我实验室检测的最重要的食品，需要检测其水分。目前依照的标准是一个SN标准，标准号是SN/T0230.1-93,一个老掉牙的标准，存活了20年。检测方法是取一个铝盒在105度条件下恒重，冷却后称重，用博纳艾杰尔的称量舟当取样器，称取样品，称量舟的手柄短，比药勺容易操作，而且样品不容易洒出来，所以也算妙用了。在鼓风干燥箱中烘烤一段时间，冷却后恒重计重。这样检测结果就出来了。很简单，属于化学基础实验。脱水蔬菜中水分一般不超过10%。番茄粒不能超过11%。

卡尔费休法

但是直接干燥法对于某些易挥发、易吸水的样品来讲是不合适的，以前我测过奶粉中水分的含量，就用直接干燥法，得到的值是3.5%，然后查阅相关资料，资料中显示奶粉的水分含量不可能达到3.5%，否则就结块了。随后，我改用卡尔费休法测定，发现水分含量只有1.7%左右。

卡尔费休法的基本原理是I₂氧化SO₂时，需要消耗定量的H₂O，属于很基础的氧化还原反应，是碘量法的一种。反应的化学方程式如下：

但上述反应是可逆的，要使反应向右进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应后生成的酸。

通常采用吡啶可满足此要求，其反应为

由于生成的C₅H₅N·SO₃能与水发生反应消耗部分水而干扰测定:

加入甲醇可以避免副反应：

卡式滴定属于非水滴定法，所有容器都需干燥，否则将造成误差。1L费休试剂在配制和保存过程中，若混入6 g水，试剂就会失效。所以卡氏试剂一般都是用塑料袋塑封的，放置时间长了是会失效的。至于甲醇，放置时间也不能过长，以前我们的实验人员用色谱纯的甲醇替代分析醇的甲醇，发现仪器也无法平衡。

我实验室一般用该方法测定番茄粉，因为番茄粉含糖量高容易吸水，所以直接法无法测量。相关标准规定番茄粉中水分含量不能够超过4%。