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主题：【第六届原创】淀粉中中马来酸的检测

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xndxlzm
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x射线仪器发表于：2013/09/28 10:31:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为xndxlzm原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
淀粉中马来酸的检测

摘要：采用液相色谱法，建立了淀粉中的检测方法，试验淀粉中的马来酸经过水超声提取，离心后，利用液相色谱法进行测定，色谱柱为AthenaC18-wp分离柱。本方法采用了10mg/kg，20mg/kg，,100mg/kg3个添加浓度，每个浓度5个平行样品，马来酸的回收率在80%~110%，相对偏差在1%~5%。

关键词：液相色谱法；马来酸；淀粉；

引言：

2013年6月台湾多地日常食用的淀粉产品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”(又称“马来酸”)，涉及粄条、肉圆、黑轮(关东煮中的杂烩)、粉圆(珍珠奶茶中的珍珠)等食品，塑化剂风波而后，毒淀粉事件再次引爆食品安全问题。连日来，台湾马来酸事件持续发酵，被称为继塑化剂事件后最大的食品丑闻。同时，国内等地也在粉条、珍珠奶茶等食品中发现了顺丁烯二酸，“毒淀粉”俨然已渗透到人们的日常生活中。马来酸是一种工业原料，主要作为油漆、杀虫剂、农药的原料，不属于食品添加剂，原则上不允许添加到食品中。好多面制品里含有马来酸，主要是为了增加面的弹性、韧性，同时马来酸也有一定的防腐作用。马来酸主要存在于淀粉类食品，会刺激皮肤及胃、呼吸道、眼等各种黏膜。主要是导致人体内分泌紊乱，身体的生理机能受到干扰。

2 实验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1试剂和材料

乙腈：德国默克，色谱纯。

水：娃哈哈纯净水（杭州本厂产）。

淀粉：购自市场。

标准品：购置于DR公司,纯度>90%。

磷酸：优级纯。

标准贮备液：称取各标准品10.0mg，分别放于10ml容量瓶中，用纯净水定容至刻度，4℃保存。

1.1.2仪器

液相色谱仪（Waters 2695）配电子紫外检测器、电子天平（美国奥豪斯）、旋转蒸发仪（瑞士Buchi）、冷冻离心机（德国贝克曼）、研磨仪（德国莱驰）、棒状均质器（IKA T18）、涡旋混合器（IKA）、超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

1.2样品提取

称取1g试样，精确至0.01g置于50mI聚丙烯离心管中，加入10 mL纯净水，混匀后，置于超声波中超声15min，振荡10 min，在10℃以10000r/min离心5 min,过膜上机。

1.3 色谱-质谱条件

仪器条件

色谱柱：Athena C18-wp 色谱柱( 4. 6 mm × 250 mm，5 μm)

流动相: B:0.1%磷酸溶液 C:乙腈





3 结果与讨论

3.1：色谱条件的优化

马来酸在普通的C18色谱柱上保留效果不好，出峰靠前，干扰厉害，尝试了不同厂家的C18柱都达不到理想的效果。有些参考文献提出用5mol的磷酸盐缓冲液流动相，很容易造成仪器柱压过高，造成堵塞。最后选用了0.1%磷酸溶液和乙腈做流动相，色谱柱选用了Athena C18-wp 色谱柱，效果很好。Athena C18-wp 色谱柱的PH值耐受范围较广1.5-10，可用于100%水流动相，对于做马来酸和有机酸效果都不错。



3.2：线性方程

配置混合标准标准系列工作液，浓度为0，1，2，4，10，20 mg/L。分别以选定的定量离子峰面积对浓度绘制标准曲线，马来酸1.0~20mg/L的范围内呈良好线性，r2均大于0.999。



3.3回收率试验

取同一批阴性样品，加入适量的混合标准液，使加标量在10mg/kg，20mg/kg，,100mg/kg三个浓度，每个浓度做5个平行，求其平均回收率，并计算批内相对标准偏差。



3.4 讨论

想把食品中水溶性的添加剂和药物残留检测做好一直是困扰检测人员的一个问题，特别是药物残留检测一般都是痕量检测，需要进行浓缩，大家平成检测中都有什么好的检测方法，请大家多多指导。

附录：来一张仪器照片



参考文献：

1：马春梅; 赵变; 席荣英; 孙祥德; 董丽;高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏, 理化检验(化学分册),  2012(10)

2：陈德文; 汪欢晃; 金训伦; 赵萍萍; 超高效液相色谱法测定化妆品中马来酸二乙酯,理化检验(化学分册),  2011(03)

3：周红霞; 张凤; 许蔚; 杨雯筌; 柳菡; 徐锦忠;高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中马来酸和水杨酸南京晓庄学院学报,2010(03)

4：张国安; 王玉萍; 彭盘英; 樊景峰; 反相液相色谱法测定废水中的马来酸和富马酸化学世界, 2010(07)

5：许红岩; 刘道杰; 王怀生; 天然酚、有机酸的高效液相色谱分析的进展理化检验(化学分册),  2010(01)
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2013/9/28 11:04:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很详细的实验啊  支持一下
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马踏飞燕
langhuashang
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2013/9/28 13:31:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的原创作品，配些照片就更完美了
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2013/9/28 13:49:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
很好的原创作品，配些照片就更完美了


实验过程没有拍照，补一张仪器照片啊
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Jun Nan Li
yqfxy
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2013/9/28 22:30:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
必须支持原创
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zyl3367898
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2013/9/28 22:31:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验过程很简单，好像不用什么试剂，只是上机条件需要摸索。
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xndxlzm
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2013/9/28 22:39:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
实验过程很简单，好像不用什么试剂，只是上机条件需要摸索。


关键是色谱条件的摸索，由于马来酸作为添加剂的要求限量较高，没有进行浓缩，如果限量降低的话，水溶性的马来酸肯定还需要费不少功夫。作为水溶性的马来酸的色谱条件，特别是色谱柱的选择，费了不少功夫。
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vcningmeng
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2013/9/29 10:38:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xndxlzm(xndxlzm) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
实验过程很简单，好像不用什么试剂，只是上机条件需要摸索。


关键是色谱条件的摸索，由于马来酸作为添加剂的要求限量较高，没有进行浓缩，如果限量降低的话，水溶性的马来酸肯定还需要费不少功夫。作为水溶性的马来酸的色谱条件，特别是色谱柱的选择，费了不少功夫。


Athena c18-wp这根柱子用的怎么样？
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xndxlzm
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2013/9/29 11:34:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
原文由 xndxlzm(xndxlzm) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
实验过程很简单，好像不用什么试剂，只是上机条件需要摸索。


关键是色谱条件的摸索，由于马来酸作为添加剂的要求限量较高，没有进行浓缩，如果限量降低的话，水溶性的马来酸肯定还需要费不少功夫。作为水溶性的马来酸的色谱条件，特别是色谱柱的选择，费了不少功夫。


Athena c18-wp这根柱子用的怎么样？


做马来酸效果还是不错的
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symmacros
jimzhu
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2013/9/29 16:40:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主有没有实际样品的测定结果？
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xndxlzm
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2013/9/29 18:36:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主有没有实际样品的测定结果？


最近测试了几个淀粉，有一个含量在2ppm，挺低的，不超限量10ppm，其余未检出。
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