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主题：【第六届原创】实验室内非标方法（以《水产品中多种磷酸盐的测定离子色谱法》定为例）的建立及关键要点

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hhciq

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x射线仪器发表于：2013/10/01 08:34:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为hhciq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

建议大家将：《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子[/url] 》http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130702/4827744/ 、《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]离子色谱法测定葡萄酒中可溶性硫酸根离子含量的不确定度评估[/url]》 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130902/4941201/

与该文结合起来看。《实验室内非标方法（以《水产品中多种磷酸盐的测定离子色谱法》定为例）的建立及关键要点》从实验室建立方法的角度，论述了非标准方法的建立程序（实验室内部），《离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子》探讨了实验方法的建立与程序，《离子色谱法测定葡萄酒中可溶性硫酸根离子含量的不确定度评估》探讨了检测结果的评估与分析过程。

这3篇文章，是实验室检测工作的检测与管理所依据的程序与实例。作者的目的不是简单的某一问题进行讨论，而是从实验室管理的角度，通过以点带面的3篇文章，从3个角度把方法的建立与实验室管理程序怎样结合起来，有了直观的例子。

希望对大家的工作有借鉴作用。

实验室工作经常遇到有些样品没有相应的检测方法的时候，我试图将该问题的解决方法之一：建立非标准方法的要求与依据，归拢到一起。使大家在遇到该类问题，有模式可遵循。

实验室内非标方法（以《水产品中多种磷酸盐的测定离子色谱法》定为例）的建立及关键要点

实验室工作经常遇到有些样品没有相应的检测方法的时候，我试图将该问题的解决方法之一：建立非标准方法的要求与依据，归拢到一起。使大家在遇到该类问题，有模式可遵循。

一、非标方法制定依据

依据中心《质量手册》程序文件-17检测方法确认程序的要求进行。

1.目的：确保中心所采用的非标准方法、自制方法、超出其预定范围使用的标准方法及经过扩充和更改的标准方法得到有效确认，保证上述方法适合于预期用途，并满足特定要求。

2.适用范围：适用于非标准方法、自制方法、超出其预定范围使用的标准方法以及经过扩充和更改的标准方法的确认。

3.职责

3.1技术负责人负责方法确认计划的制定；

3.2中级以上技术人员负责本岗位检测方法的确认；

3.3高级技术人员负责本岗位验证报告的审核；

3.4中心主任负责确认方法计划和确认结果的审批。

4.控制程序

4.1技术负责人根据检测工作需要，制定检测方法确认计划，并报中心主任审批后实施。

4.2技术负责人根据所确认方法的预期使用部门和检测项目内容，指定相关的、具有中级以上技术职称人员实施检测方法确认计划，并指定方法确认的审核人员。

4.3确认范围包括：检测标准、自制方法、超出其预定范围使用的标准方法，以及经过扩充和更改的标准方法，确认也可能包括对取样、处置和传送程序的确认。

4.4确认的方式和技术应用应为下列一项或多项的组合：

4.4.1使用参考标准或标准物质校准； 4.4.2与其他方法所得结果对比；

4.4.3实验室间比对； 4.4.4系统评价影响结果的因素；

4.4.5评价结果不确定度。

4.5确认工作完成后，由确认人员填写“非标/自制/偏离方法确认报告”一式两份，连同被确认的方法及有关资料一起交审核人审定。

4.6经审核的确认报告交中心主任审批。

中心主任根据确认方法所得的数据范围和准确性（如方法选择性、线性范围、检测限量、重现性、准确度、稳定性、灵敏度和结果不确定度等）是否适合预期用途和客户要求，决定是否批准使用。

4.7确认的方法应确保在所有有关人员中进行有效交流。

4.8确认报告、确认的方法及有关资料由文件管理人员统一归档，并作为实验室受控文件。

4.9如果对已确认的方法进行了某些更改，应将这些更改文件化，并重新进行确认。

5.相关文件：5.1《人员培训程序》XXX-PD03-16 5.2《文件控制程序》XXX-PD03-3

6.记录：6.1《新/非标/自制/偏离方法验证报告》XXX-J-09

二、非标方法制定资料：发表的论文等参考文献

需要制定非标方法的理论依据、参考文献

三、非标方法制定资料：非标准方法方法确认计划

方法确认计划

附件：

实验室内非标方法（以《水产品中多种磷酸盐的测定离子色谱法》定为例）的建立及关键要点.doc

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2013/10/1 9:26:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

计划制定人：批准人：

四、非标方法制定资料：非标准方法（就是文本（标准））

例：编号：XXX 水产品中多种磷酸盐的测定离子色谱法

1 适用范围

本标准规定了****的离子色谱方法。

本标准适用于***的测定。

本标准的方法检出限****。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

4 试剂和材料

4.1所用水为GB/T6682规定的一级水规定，如果有特殊要求（超纯水：电阻率大于或等于18.2 MΩ.com）要注明；

4.2试剂写明中文名称（容易引起误解的需要写出分子式和结构式等），级别

4.3标准溶液写明

4.3.1标准储备溶液配置方法

4.3.2标准混合工作溶液配置方法

4.3.3标准工作溶液配置方法。

4.4使用的器材（可以比较详细）。

5 仪器

6 测定步骤

6.1 前处理

6.2 标准溶液：****标准混合工作溶液配置******

6.3色谱条件：仪器条件****

6.4 测定：外标法定量；超出仪器测定***；添加回收率数据****；平行试验***；

6.5 空白试验：除不称取试样外，均按上述步骤同时完成空白试验。

6.6 结果计算：样品中***含量结果按式（1）计算：式中：

附录A：回收率

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2013/10/1 9:33:02 Last edit by lianlxh

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五、非标方法制定资料：验证资料

例子：FB-XXX《水产品中多种磷酸盐的测定——离子色谱法》验证资料

适用范围：水产品中扇贝柱样品中磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠残留量的离子色谱方法。

方法原理：用水提取扇贝柱样品中多种磷酸盐，用离子色谱阴离子柱分离，电导检测器检测，外标法定量。

1　实验部分

1.1　主要试剂 1.2　仪器与操作条件

1.3 样品的制备 1.4 测定

1.5 标准溶液

2　结果与讨论

各种可能影响测量结果验证

方法条件对比实验（焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠加标500mg/kg回收率）

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2013/10/1 9:41:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.4 线性范围与检出限

2.5 方法的回收率和精密度

样品中添加标准使用液至样品含量，测定，对从表中的数据进行分析，说明方法的回收率良好，完全可以满足日常分析的要求。

附页：图1.标准曲线

六、不同实验室间验证

七、非标方法制定资料：验证报告（XXX-J-09）

新/非标/自制/偏离方法验证报告

XXX-J-09

方法名称：非标的名称方法来源：本实验室研制

验证项目：验证样品：

验证方法：

主要技术指标：《非标准方法》中提出的技术指标，比如方法检出限、线性范围等

验证内容：本方法是按照GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规定编写的，并按其标准制定的有关规定进行了室内添加回收率和精密度试验。

验证结果：在线性范围内的最低检出限，线性范围

验证人：

验证日期：从批准开始至提交该报告之间的时间

审核人：技术负责人审核日期：审批意见：实验室主任签字

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2013/10/1 9:44:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

八、非标方法制定资料：非标准方法方法评价记录

九、非标方法制定资料：记录表

十、非标方法制定资料：记录表（电子版）

十一、非标方法制定资料（12-11）：人员培训

十二、非标方法制定资料（12-12）：文件控制

十三、提交的资料（目录）

1、封面（目录）

2、非标准方法确认计划（LH-Z-006 理化实验室方法确认计划）

3、非标准方法（标准的文本）

4、非标准方法验证资料(类似于编制说明中的条件实验)

5、非标准方法不同实验室间验证（如果有最好）

6、非标准方法验证报告（XXX-J-09新/非标/自制/偏离方法验证报告）

7、非标准方法方法评价记录（XX-X-001 理化实验室非标准方法方法评价记录）

8、非标方法记录表

9、非标准方法参考资料（论文、文献、相关标准等）

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