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主题：【第六届原创】让药典牵着鼻子的凯氏定氮仪

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yiyuxiner
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x射线仪器发表于：2013/10/25 13:46:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为yiyuxiner原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
1 前言

凯氏定氮仪消化炉消解通常用10ml-20ml的浓硫酸，而药典规定滴眼液消解采用取2ml, 之前有做过这个样品的，要么最后消化管干了，要么做的结果平行性不好。药典作为医药行业的标准，药检行业都严格执行，既要满足药典规定，又要保证结果准确性，必须的尝试下，懒也要懒得有道理……

2 原理药典第二部化药附录VIID 氮测定法第二法（半微量法）





3 仪器和试剂

凯氏定氮仪k1100F

消化炉SH420

98%硫酸

硫酸钾

30%硫酸铜

2%硼酸

0.005mol/l硫酸滴定液

4 方法

4.1 取样：10ml滴眼液，0.3g硫酸钾，30%硫酸铜5d与消化管中。（样品如下图所示）



4.2消解：因为滴眼液含有大量的液体，为防止升温消解中上冲严重，先不盖排废罩，150℃加热10min中，赶走样品中的大部分水份，然后盖排废罩，曲线升温进行消解，具体设置：



消解结束后，冷却，消化管内仍有液体，且近透明状态（热状态下是澄清蓝绿色）



4.3蒸馏滴定计算

采用边蒸馏边滴定模式，凯氏定氮仪仪器参数设置为硼酸：10ml；碱：10ml；蒸馏：5min。这里是参照药典设置的，硼酸已经加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（硼酸：指示剂100:1）,pH约4.5。消解好样品加碱后生成黑色（棕黑色）物质，表明加碱过量。一般情况下加碱体积为消解所用浓硫酸的四倍。之前做过蒸馏时间的实验，5min能保证氮全部蒸出来。仪器自动滴定计算没结果。

：

样品测定结果（0.005mol/l硫酸滴定）



5 讨论

消解：消解用2ml浓硫酸比较少，一开始沸点低，容易上冲，所以挥去大部分水分再升温消解效果更好。同时为了防止消化管烧干，排废罩上负压尽量调小点。消解过程随时注意观察，不要消解过长时间，消解变绿后30min就停止加热。

测定：按照药典加2%硼酸10ml，加入40%氢氧化钠10ml，蒸馏5min，从样品测定结果来看，平行性不错，方法可行。
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2013/10/27 4:53:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近年滴眼液发展很快啊~楼主经验可鉴
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青林
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2013/10/30 18:55:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉关键的东西没有写！定氮怎么可能这么简单？
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tangtang
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2013/10/30 20:31:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微量法用2ml硫酸够了。
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yiyuxiner
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2013/11/1 14:00:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 青林(wyqql2060) 发表:
感觉关键的东西没有写！定氮怎么可能这么简单？


啊？这个还有很复杂的东西吗？虽然点很多，但是我这篇不是写定氮注意事项的啊，这篇是基于对凯氏定氮各环节掌握好，减小消化硫酸体积的基础上，配合凯氏定氮仪进行测试的
该帖子作者被版主 xiaowang268加 2积分， 2经验，加分理由：参与奖励
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lengmiang
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2013/11/1 14:53:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 青林(wyqql2060) 发表:

感觉关键的东西没有写！定氮怎么可能这么简单？


同意青林(wyqql2060)的看法，关键的没有显示出来。欢迎补上。
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yiyuxiner
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2013/11/7 11:38:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lengmiang(lengmiang) 发表:
原文由 青林(wyqql2060) 发表:

感觉关键的东西没有写！定氮怎么可能这么简单？


同意青林(wyqql2060)的看法，关键的没有显示出来。欢迎补上。


已经添加部分，不知道你还想知道那个关键？？？？？？？我来补充
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2013/11/7 11:53:25 Last edit by yiyuxiner
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2013/11/21 20:20:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云雀(zzz23010402) 发表:

近年滴眼液发展很快啊~楼主经验可鉴


怎么每看到啊，
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生活就这么美好
xiaowang268
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2013/11/21 20:21:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:

微量法用2ml硫酸够了。


没见到过微量法，一般就是楼主这个办法测得吧
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xiaowang268
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2013/11/21 20:25:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiyuxiner(yiyuxiner) 发表:
原文由 青林(wyqql2060) 发表:
感觉关键的东西没有写！定氮怎么可能这么简单？


啊？这个还有很复杂的东西吗？虽然点很多，但是我这篇不是写定氮注意事项的啊，这篇是基于对凯氏定氮各环节掌握好，减小消化硫酸体积的基础上，配合凯氏定氮仪进行测试的


说的很对，主要是要掌握一个度。
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p3076738
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2022/5/19 23:49:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是不懂半微量法凯氮
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