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主题：【第六届原创】Fe对Pb(220.353nm）铁基样品干扰的FACT研究

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依风1986
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x射线仪器发表于：2013/10/27 14:54:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为xurunjiao5339原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
安捷伦自带FACT（快速自动曲线拟合）技术，论坛里不少前辈版友都做过，由于缺乏一定配件，溶液等，本人一直都没尝试，最近刚好是玩具淡季，相应工具都买来了，所以本人就做了一回，事毕如醍醐灌顶。

为了模拟铁基样品，本人还是买了高纯铁粉（含量99.98%），前处理做了一个平时经常测的螺丝，然后高纯铁粉平行样，高纯铁粉加标Pb0.5ppm平行样，样品都是称取0.1g,加王水先室温消解半个小时然后电热板消解后定容到50ml,静止等待仪器分析

主要设备：

前处理-------电热板



仪器分析 ----------安捷伦710



由于标准曲线使用的是平时测玩具的18种重金属（外加一个MO元素）工作曲线，介质是3%（V HN03/VH20)HN03,考虑到金属王水介质，所以本人特意购买了三通，实行在线加内标，主要是消除物理因素的影响，能保证测试结果的准确。

以Fe对Pb(220.353nm）铁基样品干扰的FACT研究，在编辑方法的时候Pb选择了三个波长，分别是217nm,283.305nm,220.353nm,然后多选择一次Pb220.353nm，并且名称改为Pb (FACT)220.353nm,按照安捷伦FACT软件提示，按照以下步骤进行，建立模型

从软件方法编辑器里面选择矫正 Pb 220.353选择点和模式， Pb (FACT)220.353选择FACT模式，然后右击软件的FACT Wizard区先走纯水，后走基质（3%HNO3),然后被测物（PB标液，我们配置的100mg/L),最后是干扰物（高纯铁粉消解后样品溶液）

请看看比较下Pb220.353nm与Pb(FACT)220.353nm不同拟合后谱图比较：



通过在线加Y元素校正，可以很好扣除进样，物理影响等影响



先看下我们平时测的一个螺丝，比较下Pb220.353nm波长下谱图：
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/10/27 15:21:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


为采用FACT曲线拟合，Pb220.353波长下结果是57PPM,采用FACT后，是未检出，通过谱图可以很清楚看到，黄线引起的是个负干扰，众所周知，螺丝一般含铁样品，那么我们就试试高纯铁粉做出的效果吧！





显而易见，通过谱图及结果的比照，我们可以清楚看到，试试在高纯铁粉中加0.5mg/L的铅标液后看看效果如何，如何得到结果，看谱图





总结：

FACT是安捷伦软件自带扣除基体光谱干扰的技术，在干扰物已经知道情况下，通过对被分析物与干扰物的分别测量，用所得到的谱图建立模型，达到分析的作用，本文主要以Fe对Pb(220.353nm）铁基样品干扰的研究,依次可其它元素方法可以类推，在解决某些光谱干扰还是有很大作用，建立好模型保存起来可以方便下次直接测量，其次在前处理及仪器分析时候都要注意一些细节问题，本文难免不足，欢迎大家指正讨论
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zhw19811005
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2013/10/27 18:15:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在干扰物已知的情况下，用该方法比较合适，如果干扰物未知呢？用什么方法
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依风1986
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2013/10/27 19:01:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
在干扰物已知的情况下，用该方法比较合适，如果干扰物未知呢？用什么方法


未知的话可以通过XRF扫描定性下，若都，没有的话只能先尝试仪器分析，通过谱图判断分析某波长下是否有干扰
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守一
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2013/10/27 21:00:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先恭喜你用上了三通了，其次很奇怪的是你们拟合后很多测试结果怎么出现了倒峰，那计算结果是负值吧？感觉是哪里出了点问题
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守一
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2013/10/27 21:04:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依风兄，最好再多些研究数据证明下可行性，我之前也对这个做了挺多数据的，包括回收率方面的可行性。其实实际检测中会发现，高纯铁加标回收（比如加0.5mg/LPb)并不是每次都能做到90%以上的，但是至少要保证85%以上，否则说明你的模型拟合得不好。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130126/4540260/index_5.shtml
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守一
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2013/10/27 21:09:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经也有版友看了我的文章提出疑问，怎么加标回收只能做到70%多，我原本以为是其模型拟合的问题。后面才发现建模没有问题，是这个还有考虑一个问题点，金属样品测试Fe干扰Pb除了要考虑一个严重的光谱干扰，同时还有基体干扰也是很严重的，所以也要考虑到应该结合用基体匹配或者内标校正消减基体干扰的影响。所以要多因素考虑
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2013/10/27 21:12:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:

在干扰物已知的情况下，用该方法比较合适，如果干扰物未知呢？用什么方法


所以还要多分析光谱干扰可能是由哪些元素引起的，然后做针对性的排查，IEC也是一个解析干扰的方法
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/10/27 21:37:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
首先恭喜你用上了三通了，其次很奇怪的是你们拟合后很多测试结果怎么出现了倒峰，那计算结果是负值吧？感觉是哪里出了点问题


是的，结果出现倒峰感觉很奇怪
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/10/27 21:38:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
曾经也有版友看了我的文章提出疑问，怎么加标回收只能做到70%多，我原本以为是其模型拟合的问题。后面才发现建模没有问题，是这个还有考虑一个问题点，金属样品测试Fe干扰Pb除了要考虑一个严重的光谱干扰，同时还有基体干扰也是很严重的，所以也要考虑到应该结合用基体匹配或者内标校正消减基体干扰的影响。所以要多因素考虑


按照您的说法，标准加入法+内标法+FACT应该是最完美的
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/10/27 21:40:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
依风兄，最好再多些研究数据证明下可行性，我之前也对这个做了挺多数据的，包括回收率方面的可行性。其实实际检测中会发现，高纯铁加标回收（比如加0.5mg/LPb)并不是每次都能做到90%以上的，但是至少要保证85%以上，否则说明你的模型拟合得不好。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130126/4540260/index_5.shtml



您说的很有道理，刚开始做，目前就是买了个高纯铁粉，还是山西鞍钢的标准物质，我又申请买FE标液了，暂时还未到，接下来还得多做做，倒峰的问题还有哪些可能性？
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2013/10/28 7:53:17 Last edit by tang566
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